브로민 정량 분석용 폴리에틸렌 인증표준물질 개발 및 보급
전기 · 전자제품 중 유해물질 규제는 유럽의 RoHS(Restriction of Hazardous Substances Directive, 유해물질 제한지침)과 REACH(Registration, Evaluation, Authorization and Restriction of Chemicals)를 태동으로 각 선진국 및 개발도상국으로 퍼져나가고 있다. 특히, 규제 물질 중 상당수를 차지하는 물질이 브로민(Br) 화합물과 염소(Cl) 화합물임에 따라 국제적으로 할로겐 자체에 대해 규제에 대한 요구가 증가해 왔으며, 그에 따라 국제적으로 “할로겐 프리” 라는 명칭으로 규제를 시행하고 있다. 이와 같은 할로겐 규제의 증가에 따라 할로겐 분석을 위한 인증표준물질(CRM) 개발의 요구가 증가되어 왔으며, 현재 여러 나라에서 할로겐 CRM을 개발하여 판매하고 있다. 현재 할로겐 분석을 수행하는 국내 시험기관 및 대기업에서는 해외 브랜드의 CRM을 주로 사용하고 있는 실정이며, 그에 따라 해외의존도 감소를 위해 국내 할로겐 분석 전용 CRM 개발의 필요성이 대두되어 왔다.
이 연구는 전기전자제품에 많이 사용되는 폴리에틸렌(Poly Ethylene) 소재를 기반으로 한 브로민 정량 분석용 인증표준물질 개발을 목표로 하였으며, 목표 농도는 고농도 약 1,000 mg/kg, 저농도 약200 mg/kg로 하였다. 생산계획에서부터 제조, 분석방법의 유효성 평가, 균질성 평가, 안정성 평가 및 특성값 및 측정불확도 산출의 일련의 절차를 통해 CRM 후보물질을 개발하였으며, 국제적으로 할로겐 분석에 많이 사용되는 국제 표준 IEC62321-3-2 : 2020 (Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 3-2: Screening – Fluorine, chlorine and bromine in polymers and electronicsby combustion-ion chromatography (C-IC))을 사용하였다.
시판되는 고분자 재질의 브로민 인증표준물질을 활용하여 시험방법 유효성 평가를 실시한 결과, 정밀도는 5% 이내, 회수율은 불확도 이내로서 만족한 결과를 나타내었다. 균질성 평가 결과, 고농도 및 저농도 후보표준물질 상대표준편차가 각각 3.5 %, 2.5 %로서 목표치인 5 % 이내로 산출되었으며, 신뢰수준 95 %에서 P-값이 0.05보다 크므로 유의성이 없는 것을 확인하여 충분한 균질성을 확보하였음을 확인하였다. 3주간 단기안정성 평가 결과, 운송온도(-10℃, 45℃)에서 고농도, 저농도 모두 온도간 유의성이 없는 것으로 확인되었으며, 6개월간 장기안정성 평가 결과, 고농도, 저농도 모두 P-값이 0.05보다 크므로 장기 안정성이 확보된 것으로 확인하였다. 최종적으로 고농도, 저농도 CRM 후보물질의 인증값 및 확장불확도 값을 산출하였다.
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