SCI
SCIE
SCOPUS
Reliable quantification of trace diarrhetic shellfish poisoning toxins in high-lipid bivalves by UHPLC-ESI-MS/MS in time segment polarity switching mode: Comparison of three extraction methods
저자
Lee, Myoung Eun ; Ko, Keon-hee ; Park, Na-Hyun ; Lee, Wonwoong ; Yoo, Hye Hyun ; Lee, Jeongmi ; Choi, Yong Seok ; Hong, Jongki
발행기관
학술지명
권호사항
발행연도
2018
작성언어
-주제어
등재정보
SCI,SCIE,SCOPUS
자료형태
학술저널
수록면
441-449(9쪽)
제공처
소장기관
<P><B>Abstract</B></P> <P>Analysis of marine biotoxins in high-lipid bivalves has several limitations due to the coexistence of lipid matrices, low biotoxin concentrations, and the different physiochemical properties of the various biotoxins. In this study, a sensitive and reliable method to simultaneously determine six diarrhetic shellfish poisoning (DSP) toxins (five acidic and one neutral biotoxins) in oysters and mussels was developed based on UHPLC-MS/MS-multiple ion reaction monitoring (MRM) using time segment polarity switching. For effective sample pretreatment, three protocols including syringe filtration, Strata™-X solid phase extraction (SPE), and freezing lipid filtration combined with SPE (FLF + SPE) were evaluated, and FLF + SPE method was shown to be the most effective with high lipid removal efficiency. Aging effects of the UHPLC mobile phase on MS detection sensitivity and retention time shift of DSP toxins were carefully examined. The developed method provided good recoveries ranging from 81.0 to 119.6%, showing no significant matrix effect and assay was linear with coefficients of determination above R<SUP>2</SUP> > 0.99 for all analytes. Validation tests using a certified reference material (CRM) and spiking DSP toxins (OA and DTX-1 at 1.07 μg/g, and DTX-2 at 0.86 μg/g) showed this method to be acceptable, with a relative standard deviation of <0.17% and recovery ranging from 87.29 to 109.97%. Finally, the established method was successfully applied to quantify DSP toxins in 40 oyster and mussel samples collected from Korean fishery markets, ensuring sea food safety.</P> <P><B>Highlights</B></P> <P> <UL> <LI> Three extraction protocols were examined for determining lipophilic DSP toxins in high-lipid bivalves </LI> <LI> SPE combined with FLF was shown the best analytical performance in terms of cleanup efficiency, matrix effect, and sensitivity of DSP toxins. </LI> <LI> Simultaneously determined different polarity DSP toxins in a single run using time segment polarity switching mode </LI> <LI> Validated quantification of trace DSP toxins through CRM analysis and spiking experiments </LI> <LI> Successful monitoring the levels of DSP toxins in high-lipid bivalves </LI> </UL> </P>
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