KCI등재
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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Chlormequat 분석법 개발 및 유효성 검증 = Determination of Chlormequat in Agricultural Products with High Performance Liquid Chromatography and Tandem Mass Spectrometry
Chlormequat is a two quaternary ammonium compound that is used widely as a pesticide for various plants. LC-MS/MS using WCX cartridges was used to identify and quantity the level of chlormequat in agricultural products with high sensitivity and specificity. A calibration curve was obtained from 10 ng/mL to 200 ng/mL with a satisfactory correlation coefficient of 0.999. The limit of detection and limit of quantitation for chlormequat in matrix the were 0.0002 mg/kg and 0.001 mg/kg. The recoveries of chlormequat from spiked samples at 50∼500 ng/mL ranged from 94.4 to 111.6% with a relative standard deviation between 1.7 to 4.5%. The measurement of uncertainty of the LC-MS/MS method developed for chlormequat was based on the analytical process and quantification. An analysis method that is easier and faster than the chlormequat analysis method of agricultural products in the Korean Food Standards Codex was developed. The analytical method of chlormequat in agricultural products by LC-MS/MS was established.
더보기우리나라 식품의 기준 및 규격의 일반시험법에 수재된 chlormequat의 시험법에서는 물과 메탄올 혼합액으로 추출 한 용액을 강산성양이온교환수지로 정제 후 합성된 트리타트륨벤젠치오라이트 시약을 이용하여 GC-NPD 분석장비로 농산물 중 chlormequat을 분석하고 있다. 이 분석방법에 사용되는 트리타트륨벤젠치오라이트은 현재 시중에 판매되지 않고 있으며, 직접 합성해야 하고 그 시간도 최소 3일 이상으로 소요되는 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서는 메탄올과 물을 이용하여 농산물에서 chlormequat 성분을 추출하고, WCX 카트리지를 이용한 정제방법을 이용하여 농산물 중 chlormequat의 분석법을 확립하였고 유효성 검증을 실시하였다. 시료 중의 chlormequat을 분석에 사용한 컬럼은 Scherzo SM-C18(4.6×150, 3 μm), 이동상은 10% ACN 함유 50 mM ammonium acetate, 2% acetic acid, oven 온도는 40°C, 유속은 0.3 mL/min으로 분석하였다. Mass 분석조건으로는 분석물질의 분자량은 m/z=122.1의 정량이온 m/z=58.1(38), 정성이온 m/z=63(29), positive 이온, ESI 이온모드를 이용하여 분석하였다. 직선성 확인을 위해 matrix를 적용한 표준용액 10, 20, 50, 100, 200 ng/ mL로 희석하여 LC-MS/MS에 분석하였고 그 결과 모든 결정계수(r2) 0.999 이상의 직선성을 확인하였다. 검량선 내 3가지 농도 10, 50, 100 ng/mL를 선정하여 일내와 일간의 정밀성 및 정확성 측정 결과 일내 정밀성은 3.3% 이하, 정확성은 94.8~102.9%로 확인되었으며, 일간 정밀성은 10.6% 이하, 정확성은 103.2~104.8%로 확인되었다. 시험법의 정밀성과 회수율 평가를 위해 농약 잔류허용기준(maximum residue limit=0.1 mg/kg)의 농도를 선정하여 chlormequat의 회수율 실험을 3가지 농도를 3반복으로 수행하여 94.4~ 111.6%의 회수율을 확인하였고, 상대표준편차는 4.5% 이하로 확인되었다. 검출한계는 0.0002 mg/kg, 정량한계는 0.001 mg/kg으로 측정되었다. 측정 불확도는 10.00±0.85 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2)으로 확인되었다. 확립된 chlormequat 분석법을 적용하여 기존 분석법보다 단순한 시료 전처리법 개발을 통해 분석시간의 단축뿐 아니라 경제적 비용을 절감하였고, 개발된 분석법의 유효성 검증을 통해 정량분석이 가능하게 되었다. 이런 분석법 개발을 통해 잔류농약을 분석자뿐 아니라 기준규격 설정과 사후관리에 참고 자료가 될 수 있다고 판단된다.
더보기분석정보
연월일 | 이력구분 | 이력상세 | 등재구분 |
---|---|---|---|
2023 | 평가예정 | 해외DB학술지평가 신청대상 (해외등재 학술지 평가) | |
2020-01-01 | 평가 | 등재학술지 유지 (해외등재 학술지 평가) | KCI등재 |
2014-06-24 | 학회명변경 | 한글명 : 한국식품영양과학회지 -> 한국식품영양과학회영문명 : Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition -> The Korean Society of Food Science and Nutrition | KCI등재 |
2014-04-02 | 학회명변경 | 한글명 : 한국식품영양과학회 -> 한국식품영양과학회지영문명 : 미등록 -> Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition | KCI등재 |
2011-01-01 | 평가 | 등재학술지 유지 (등재유지) | KCI등재 |
2009-01-01 | 평가 | 등재학술지 유지 (등재유지) | KCI등재 |
2007-01-01 | 평가 | 등재학술지 유지 (등재유지) | KCI등재 |
2005-01-01 | 평가 | 등재학술지 유지 (등재유지) | KCI등재 |
2002-07-01 | 평가 | 등재학술지 선정 (등재후보2차) | KCI등재 |
2000-01-01 | 평가 | 등재후보학술지 선정 (신규평가) | KCI후보 |
기준연도 | WOS-KCI 통합IF(2년) | KCIF(2년) | KCIF(3년) |
---|---|---|---|
2016 | 1.03 | 1.03 | 1.13 |
KCIF(4년) | KCIF(5년) | 중심성지수(3년) | 즉시성지수 |
1.18 | 1.2 | 1.993 | 0.21 |
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