IC-MS를 이용한 과염소산이온의 분석방법의 정립 및 활성탄을 이용한 흡착제거 = Determination Trace-Level of Perchlorate by IC-MS and Removal using Activated Carbon
저자
발행사항
서울 : 서울시립대학교 도시과학대학원, 2008
학위논문사항
학위논문(석사)-- 서울시립대학교 도시과학대학원 : 환경공학과 2008. 8
발행연도
2008
작성언어
한국어
주제어
발행국(도시)
서울
형태사항
vi, 47p. ; 26cm
일반주기명
지도교수 :한인섭
소장기관
Ammonium perchlorate, a key ingredient in solid rocket propellants, has recently been found in ground and surface waters in the USA in a number of states. Perchlorate is persistent in the environment due to its high solubility and extreme stability in aqueous media. Perchlorate interferes with the ability of the thyroid gland to take up iodide in amounts necessary to produce sufficient levels of thyroid hormones. US EPA has established an official reference dose of 0.0007 mg/kg/day for perchlorate. Ion chromatography (IC) coupled with conductivity detector (CD) is a common system for the determination of perchlorate in water samples. Although the IC method with CD has been widely used for the determination of trace level perchlorate ion in water, sensitivity decreases dramatically as the complexity of the matrices increases. Here I proposed the application of ion chromatography coupled with mass spectrometry (IC-MS) to significantly improve selectivity in the detection of perchlorate. The calculated minimum report level (MRL) of the method was 0.1 μg/L. The average concentration of perchlorate were 0.30 μg/L in the samples taken from the 6 source water intake stations and 0.29 μg/L in the samples taken from the 6 water treatment plants in Seoul. The concentration of source and treated water revealed that removal of perchlorate was difficult by conventional water treatment process.
Therefore, this study was performed to evaluate the characteristics of perchlorate removal using activated carbon, with consideration advanced water treatment process. Adsorption isotherm and kinetic test did an experiment on filtered, diluted (filtered + deionized, 1:1) and deionized water spiked perchlorate. The result of adsorption isotherm experiment showed that perchlorate removal ratio was decreased with an increase of TOC concentration. Also the result of adsorption isotherm experiment applied to Freundlich equation. The results were k=0.0030, 1/n=0.249 for filtered water, k=0.0055, 1/n=0.288 for diluted water, and k=0.0980, 1/n=0.622 for deionized water. The kinetic test result was appeared that perchlorate removal ratio decreased with an increase of TOC concentration, like adsorption isotherm. Therefore, if perchlorate is detected in source water, GAC (granualar activated carbon) filtration after sand filtration process is more effective than injection PAC (powdered activated carbon) with coagulant at mixing step.
과염소산이온(ClO4-)은 자연적으로 존재하기도 하지만, 주로 로케트 추진제 제조 등의 공정에 사용되어 인간에 의해 화학적으로 합성되는 경우가 대부분이다. 과염소산이온은 과다 노출시 갑상선 호르몬의 생산을 방해하고 갑상선의 호르몬생산과 대사 작용에 장애를 유발할 수 있다고 알려져 있다. 미국의 여러 지역에서 과염소산이온이 하천수에 유입되어 최소한 15만명의 사람들에게 공급되었고, 국내에서도 2006년 낙동강수계 점검 결과 과염소산이온의 존재가 확인됨에 따라 체계적인 관리가 요구되고 있다.
본 연구에서 미량의 과염소산이온 분석을 위해 이온크로마토그래피 질량분석법(IC-MS, ion chromatography mass spectrometry)을 적용하였고, 그 정량한계(MRL, minimum report revel)를 0.1 μg/L까지 낮출 수 있었다. 최적화된 IC-MS를 이용한 분석방법을 서울시 6개 아리수정수센터의 취수원수 6점 및 정수 6점의 시료에 대하여 2007년 11월, 2008년 3월 2회에 걸쳐 적용한 결과, 원수에는 평균 0.30 μg/L, 정수에는 평균 0.29 μg/L의 농도로 존재하는 것으로 나타나서 기존의 정수처리공정에서는 과염소산이온이 제거되지 않는다는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 과염소산이온의 제거를 위해 향후 서울시 등에 도입될 예정인, 여과수를 입상활성탄으로 한번 더 여과하는, 고도처리방법을 염두에 두어 활성탄을 이용한 흡착제거실험을 진행하였다. 여과수, 희석수(여과수와 증류수를 1:1로 희석)와 증류수에 과염소산이온 용액을 제조하여 등온흡착실험과 흡착속도실험을 하였다. 등온흡착실험 결과 총유기탄소의 농도가 높아질수록 과염소산이온의 제거율이 낮아지는 것을 확인할 수 있었고 Freundlich 모델에 적용해본 결과 여과수의 경우 k=0.0030, 1/n=0.249, 희석수의 경우 k=0.0055, 1/n=0.288 그리고 증류수의 경우 k=0.0980, 1/n=0.622를 얻을 수 있었다. 흡착속도 실험결과 등온흡착실험과 마찬가지로 총유기탄소의 농도가 높아질수록 과염소산이온의 제거율이 낮게 나타났으며, 교반 후 약 200분 정도까지 총 제거율의 약 70% 정도가 제거되는 것으로 나타났다. 따라서, 취수원수에 과염소산이온의 유입이 발생하였을 경우 정수처리 공정에서 활성탄으로 흡착, 제거하려면, 분말의 형태로 응집제와 함께 투입하여 제거하는 방법보다 여과수를 활성탄 입상 여과로 처리하는 공정이 효과적일 것으로 판단된다.
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