중성자 소각 산란을 이용한 미셀의 구조에 대한 연구 = (A) study on the structures of micelles in aqueous solutions by small-angle neutron scattering
저자
발행사항
서울 : 弘益大學校 大學院, 2001
학위논문사항
학위논문(博士)-- 弘益大學校 大學院: 化學工學科 化學工學專攻 2001. 8
발행연도
2001
작성언어
한국어
주제어
KDC
578 판사항(4)
DDC
01-95473 판사항(21)
발행국(도시)
서울
형태사항
xiv, 156p. : 삽도 ; 26 cm .
일반주기명
참고문헌: p. 156
소장기관
지난 1995년 열출력 30MW의 연구용 원자로인 하나로가 대전의 한국 원자력연구소에 준공된 이래 국내에서도 중성자빔을 이용하여 복합미세구조 형성물의 구조를 연구할 수 있는 길이 열리게 되었다. 그중 소각중성자 산란장치(SANS)가 설치되어 현재 실험가동중이다. X-선 산란측정으로 유기물들에 의한 응집물의 세부구조를 연구하는 경우, 내부조성의 구배가 있어도 이들의 전자밀도 차가 작은 관계로 상세한 구조를 이해하는 데는 한계가 있는 등 미셀의 내부구조를 규명하기 위한 적당한 실험장치가 없어왔던 관계로 지금껏 그 분석이 빈약한 편이다. 이러한 계의 연구에 SANS를 이용하는 경우 핵의 산란길이 밀도차이를 이용하여 파악할 수 있는 구조의 폭이 넓어진다. 본 연구에서는 유기 미세구조 형성물에 대한 중성자 산란 실험 연구를 통하여 중상자 산란 데이터의 절대치환산기법과 분석기법을 확립하고, 분석코드를 개발하였고, 그 결과를 해석하는 전 과정을 수행하였다. 그리고 하나로 중성자빔 주요장치의 설치에 참여하면서 파악한 하나로 SANS장치의 특성과 성능평가 내용들을 Appendix에 수록하였다.
알코올이나 KBr염을 함유하는 다양한 수용액에서 Cetyltrimethyl-ammonium Bromide(CTAB) 분자가 이온성 미셀을 형성하는 경우에 중성자 소각 산란 실험을 수행하여 산란결과를 얻고 이를 해석하는 연구를 수행하였다. 계면 활성 분자가 충분한 농도로 물에 용해되어 있을 때, 분자 구조적인 앙친매성(amphiphilic) 특성으로 인해 미셀이 형성되는 현상은 잘 알려져 있다. 앙친매성 분자의 농도가 미셀이 형성되기 위한 미셀 임계 농도보다 높을 때 분자들의 응집이 일어나는데, 이러한 분자들은 그 성질과 다양한 응용성, 그리고 특이한 구조로 인해 큰 관심을 받아 왔다. 다양한 형태의 미셀이 생성될 수 있다는 것에 대해서는 알려졌지만, 정확한 미셀의 모양, 형태의 변이, 미셀간의 상호작용 등에 관한 문제에 대해서는 아직도 알려지지 않은 것들이 많이 남아있다.
미설에 대한 세부 구조와 형태 변이를 정확하게 분석하기 위하여 중심 부에는 탄화수소가 존재하고 외각막층에는 머리그룹과 counter-ion이 수화되어 존재하는 ”Core and Shell model”을 제안하고 이 모델에 따라서 실험 결과를 분석하였다. 미셀의 주위 환경의 변화에 대한 미셀의 구조 변이에 관한 연구를 위하여 우선 CTAB 농도의 증가에 의한 미셀의 성장, 온도의 증가로 인한 미셀의 크기 감소, 그리고 salt의 첨가로 인한 screened coulomb potential의 감소가 미셀의 크기를 증가시키는 현상을 측정결과 로부터 분석하였다. 그리고 탄소수의 길이가 다른 소량의 알코올을 첨가하였을 경우에 탄소수의 길이에 따라서 미셀에 존재하는 위치가 달라지는데 프로판올은 용매쪽에 존재하게 되고 부탄올은 외각막층, 옥탄올은 미셀 내부에 존재하게 됨을 알 수 있었다. 미셀에 프로판올을 첨가하였을 경우에 과량을 가하게 되면 타원회전체와 Bilayer의 미셀이 함께 공존함을 관찰하였고, 부탄올의 경우에는 미셀의 크기가 점차적으로 작아지다가 과량을 가하게 되면 실린더모앙으로 변이하게 됨을 관찰하였다. 옥탄올을 첨가하였 을 경우에는 미셀 내부로 침투한 알코올의 영향으로 점차적으로 미셀의 크기를 크게 만들고 과량을 가하게 되면 타원 회전체 모양의 마이크로이멀전을 형성하고 그 이상에서는 실린더 모양으로 발전함을 알 수 있었다.
A wide range of the utilization program of 30MW research reactor, HANARO, is currently in progress at Korea Atomic Energy Research Institute. As a part of efforts to make most of the facilities, Small Angle Neutron Scattering (SANS) instrument has been recently installed and the corresponding instrumental / interpretational techniques are being developed for the future operation. When the detailed concentration gradient of organic matters is studied by X-ray scattering technique, scattering length density difference which arises from the electron density gradient is small and as a result only a limited information can be obtained. Whereas the scattering length density gradient of nucleus which is measured by SANS can be made large enough for the fine structures to be determined using the isotope labeling. In this study the structures of the Cetyltrimethyl-ammonium Bromide (CTAB) micelles were investigated using SANS. In addition, the general methodology for the absolute scale conversion of the raw data (data reduction process) and data analysis processes were developed, and the works done at HANARO for monochromation and calibration of neutron beam to achieve the optimum experimental condition were discussed in Appendix.
When the amphiphilic molecules are dissolved in water at the concentration above the critical micelle concentration(CMC), the phenomenon that micelle is formed and their molecular structures have been deeply studied. These molecules have received a considerable academic and industrial interests due to their special properties and various applicabilities. Although it has been well known that micelle of various forms can be formed, there are a lot of problems still not clearly confirmed about the detailed shapes, the size distribution of micelles, and inter-, intra- micelle interactions. CTAB molecule forms lonic micelle in various aqueous solutions that contain alcohol or KBr salt. For the present structure analysis, “core and shell model" was introduced, in which the structure is consist of a "core" containing the surfactant hydrocarbon chains, a "shell” containing the charged head groups, a fraction of counter-ions, and water. We have investigated the structures when the concentrations of constituent molecules and the temperature were changed in the absence/presence of various alcohols and salt electrolytes. It was possible to obtain structural information including the location of the alcohols in hydrocarbon core, hydrophilic shell and aqueous solvent media.
It was found that propanol tends to remain in the aqueous phase and altering the solvent property induces a change in the shape of CTAB micelles.' the size of prolate ellipsoid micelle becomes larger as concentration of propanol was increased and then bilayer structure was formed simultaneously at higher concentrations. Butanol was found to be present in both shell and core favoring locating in the alkyl chain. Decrease in the size of micelle was observed by the addition of butanol, which could be rationalized by the fact that the insertion of alcohol in the micelle produced weaker repulsive interactions between the charged surfactant molecules. At the larger concentration the structural transitions happened to cylindrical form. In the presence of octanol, micelles were swelled due to its hydrophobic character, where octanol could penetrate into the core of micelle. At higher concentration the prolate ellipsoid microemulsion was formed and its shape gradually developed to cylindrical form.
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