Ti-grafted SBA-15 촉매를 이용한 경유유분 중의 황화합물의 선택산화탈황 특성 = Characteristics of Oxidative Desulfurization(ODS) of Sulfur Compounds in Diesel Fuel over Ti-grafted SBA-15 Catalyst
저자
발행사항
서울 : 한양대학교 대학원, 2009
학위논문사항
학위논문(석사)-- 한양대학교 대학원 : 화학공학 2009. 2
발행연도
2009
작성언어
영어
주제어
발행국(도시)
서울
형태사항
viii, 55 p. : 삽도 ; 26 cm.
일반주기명
지도교수: 오성근, 정순용
국문요지: p. 53.
Abstract: p. vii-viii.
Reference : p.48-52.
소장기관
Oxidative desulfurizaton of model sulfur compounds and industrial diesel fuel(LCO: Light Cycle Oil) over Ti-grafted SBA-15 catalyst was studied in a batch reactor and fixed-bed reactor with tert-Butyl Hydroperoxide (TBHP) as oxidant. Effects of Ti loading, TBHP/sulfur mole ratio, reaction temperature, kinetic parameters, and effect of solvent on activity and stability were investigated. Subsequent mathematical treatment revealed that the oxidative reaction of each sulfur compound follows a first-order kinetics. The reactivity of ODS reaction decreased in the order of DBT>4,6-DMDBT, Suggesting that steric hindrance of methyl groups governs the reactivity. ODS activity increased as Oxidant/Sulfur ratio increase from stoichiometric ratio of 2 to 2.5. With an O/S ratio above 2.5, there is no further increasment in activity. ODS activity of LCO containing NMP was more stable than that of LCO only over the same catalyst due to the greater desorption of sulfones by polar solvent of NMP Ti-grafted SBA-15 catalyst showed good sulfur removal activity in the oxidative desulfurization reaction of refractory sulfur compounds(DBT and 4,6-DMDBT) and LCO, suggesting that Ti-grafted SBA-15 catalyst could be a good candidate for ODS catalyst.
더보기티타늄이 그라프팅 (grafting)된 SBA-15 촉매 (Ti-grafted SBA-15) 상에서 TBHP (tert-buyl hydroperoxide)를 산화제로 사용하여 회분식 반응기 및 고정층 반응기에서 모델 황화합물 및 실제 디젤 유분 (LCO : Light Cycle Oil) 의 선택산화탈황 (ODS : Oxidative Desulfurization) 반응을 수행하였으며, 티타늄 함량, 산화제/황의 몰비, 반응온도의 효과 및 반응속도상수와 활성화 에너지를 조사하였다. 본 실험에서는 반응속도 상수를 토대로 활성화 에너지를 구하였으며, DBT와 4,6-DMDBT의 모델 화합물의 활성화 에너지는 각각 29.3kJ/mol, 32.1 kJ/mol로 DBT가 4,6-DMDBT 보다 반응성이 좋은 이유를 확인 할 수 있었으며, 4,6-DMDBT의 반응성이 낮은 이유는 두 개의 메틸기에 의한 입체적 장애 효과 때문이라고 판단된다. 그리고 산화제/황의 몰비를 2에서 2.5로 증가 시켰을 때 산화 반응성은 증가하였으나, 2.5 이상의 산화제/ 황의 몰비는 큰 영향을 주지 못하였으며 고가의 산화제 가격을 고려해 볼 때 산화제/황의 몰비는 2.5가 최적이라 판단된다.
Ti-grafted SBA-15 촉매 상에서 실제 유분인 8000 ppmw-s의 LCO를 회분식 반응기에서 선택산화탈황 반응을 수행한 결과 탁월한 반응성을 얻었으며, 회분식 반응기에서의 반응조건을 기본으로 고정층 반응기에서 산화반응을 수행한 결과 긴 시간 동안 촉매의 비활성화가 일어나지 않았으며, 극성 솔벤트인 NMP를 반응물에 희석하여 산화탈황 반응을 시켰을 때 NMP를 희석하지 않을 때보다 촉매의 비활성화를 늦출 수 있었다. 이는 극성 솔벤트인 NMP가 촉매의 활성 금속에 흡착된 친수성인 피독물을 보다 쉽게 탈착시키는 것으로 판단된다. 따라서 후처리 합성법으로 합성한 Ti-grafted SBA-15 촉매는 모델 황화합물 및 실제 디젤유분에 함유 되어 있는 난분해성 황화합물의 선택적 산화탈황에 우수한 활성을 나타내 선택산화탈황 촉매로서의 응용 가능성을 보였다.
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