열처리를 통한 형광등의 형광체 분말로부터 수은 회수 공정에 관한 연구 = (A) study on mercury recovery processes from fluorescent lamp phosphor powder using thermal treatment methods
수은은 자연적 오염원으로 화산활동, 지각, 바다, 토양, 식생 등이 있으며, 인위적 오염원으로 화석연료의 연소, 폐기물의 소각, 비철 금속 제련, 금 추출 등이 있다. 전체 수은 배출 중 수은의 인위적 배출의 기여도가 60 %를 차지하며, 자연적 배출의 2/3에 달하는 배출이 인위적 배출에 의해 발생된다. 따라서 수은의 배출은 인위적인 배출에 의한 것이라고 보아도 무방할 것이다. 배출된 수은은 대기, 수계, 토양 등으로 퍼져 자연계에서 생체 축적되며, 먹이사슬을 통해 인간에게 까지 미치게 된다. 이러한 수은의 이동성을 감안할 때 발생되는 수은 폐기물의 안전하고 체계적인 관리가 필요하다.
본 연구에서는 폐형광등 형광체 분말의 적정 처리를 위해 미국과 유럽에서 진행 중인 수은 회수 공정에 대한 개발을 위해 폐형광등 형광체 분말로부터 수은을 회수하는 공정에 관해 연구를 실시하였다. 폐형광등 형광체 분말로부터 수은을 회수하기 위하여 기초 특성 분석을 실시하였다. 기초 특성 분석은 TGA-701를 이용한 TG 분석, 공업 분석, ED-XRF를 이용한 XRF 분석, RA-915+를 이용하여 CVAA 분석법을 통한 수은 함량 분석, 연속추출법을 실시하였다.
폐형광등 형광체 분말의 기초 특성 분석 결과 수분 0.08 %, 휘발분 0.15 %, 고정 탄소 0.17 %, 회분 99.60 %의 공업 분석 결과를 나타냈으며, XRF 분석 결과 폐형광등 형광체 분말을 구성하는 성분으로 La(84.8 %), P(8.7 %), V(2.8 %), Si(1.7 %), Ca(1.2 %), S(0.5 %), Fe(0.2 %), K(0.1 %), Sr(0.1 %)로 나타났다. 폐형광등 형광체 분말의 수은 함량은 평균 108.68 mg/kg이 검출되었으며, 연속추출법 결과 55.4 %가 이온 교환성 수은 화학종, 36.4 %가 HgS 형태로 존재하는 것으로 사료된다.
이와 같은 폐형광등 형광체 분말의 기초 특성 분석 결과를 종합하여 수은을 회수하기 위해 Lab-scale의 Batch 타입의 반응기를 제작하였으며, 압력을 조절할 수 있게 하여 상압 및 감압 조건에서 응축 실험을 실시하였다. 폐형광등 형광체 분말을 전기로에서 300 ℃부터 600 ℃까지 50 ℃의 간격으로 수은의 열적 특성에 대해 실험하였다. 각 온도 조건에서 체류시간은 1분, 5분, 10분, 20분, 60분, 180분으로 진행하였으며, 열처리한 폐형광등 형광체 분말을 용출시험하여 법적 기준치를 만족하는 지를 분석하였다. 열처리 결과 온도 및 체류시간이 증가함에 따라 수은의 탈착 효율이 증가하였다. 또한, 용출시험 결과 온도 및 체류시간이 증가함에 따라 용출되는 수은의 양이 줄어드는 것을 알 수 있었다. 폐형광등 형광체 분말을 감압 조건 14.3 kPa에서 550 ℃ 및 600 ℃로 열처리한 결과, 상압에서 열처리하였을 때와 비교하였을 때 열처리한 폐형광등 형광체 분말에서 수은 함량이 낮게 검출되었다.
폐형광등 형광체 분말 내 수은의 함량이 비교적 적어 수은의 응축 효율을 판단하기 어려워 수은화합물 중 비교적 강한 결합을 가진 HgS를 이용하여 응축 및 회수 실험을 실시하였다. 압력 조건을 변경하며 상압, 61.3 kPa, 26.3 kPa, 14.3 kPa에서 HgS를 열처리하여 회수율을 산정하였다. 그 결과, 14.3 kPa의 압력 조건에서 수은 회수율이 72.49 % 로 가장 높은 회수율을 나타냈다. 이와 같이 감압하였을 때 상압에서 열처리하는 것보다 폐형광등 형광체 분말로부터 수은의 탈착 및 응축 효율이 증가하는 결과를 도출하였다. 이를 통해 폐형광등 형광체 분말의 열처리를 통한 수은의 회수 공정에 대해 제안하였다.
There are two different sources of mercury emission, natural and anthropogenic. Natural source of emission includes volcanism, crust, ocean, soil and organism. Anthropogenic sources are combustion of fossil fuel, incineration of waste, smelt of non-ferrous metals and gold mining. The contribution of anthropogenic mercury emission accounts for 60% in the whole, and the emission which amounts two-thirds of natural emission is generated by anthropogenic emission. In this connection, the emission of mercury could be considered as anthropogenic mercury emission. Emitted mercury spreads throughout atmosphere, water system and earth, then it accumulated in organisms, finally reaches to human beings through the food chain. Considering these mobility of mercury, safe and systematic management is necessary.
Fluorescence powder that is emitted from used fluorescent lamp was used as appropriate mercury containing waste for recover mercury by thermal treatment. Characteristic analysis was conducted to recover the mercury from fluorescence powder of used fluorescent lamp. For characteristics analysis, TG analysis conducted with TGA-701, proximate analysis, XRF analysis conducted with ED-XRF, mercury content analysis by CVAA analysis method conducted with RA-915, and sequential extraction method was conducted. As a result of proximate analysis, moisture 0.08%, volatile matter 0.15%, fixed carbon 0.17% and ash content 99.60% was gotten. As a result of XRF analysis, La(84.8 %), P(8.7 %), V(2.8 %), Si(1.7 %), Ca(1.2 %), S(0.5 %), Fe(0.2 %), K(0.1 %) and Sr(0.1 %) was gotten for the constituent of fluorescence powder of used fluorescent lamp. The average mercury content from fluorescence powder of used fluorescent lamp was 108.68 mg/kg, and as a result of sequential extraction method, it was verified that 55.4% of ion convertible mercury chemical species and 36.4% of mercury sulfide compose the powder.
By putting every basic properties analysis results together, the reactor which is Batch type of Lab-scale was manufactured. The reactor was pressure adjustable, and the experiment was conducted under the condition of normal pressure and reduced pressure. The experiment were conducted to found thermal characteristics of mercury using waste fluorescent lamp phosphor powder in the muffle furnace under the degree of 300℃ to 600 ℃ at an interval of 50 ℃. The residence time was set 1 min, 5 min, 10 min, 20 min, 60 min, 180min for each temperature condition and leaching test was analyzed for whether satisfying the legal requirement after thermal treatment of waste fluorescent lamp phosphor powder or not. For the result of thermal treatment, as the temperature and residence time was increased, the desorption efficiency of the mercury was increased. Moreover, the result of leaching test, as the temperature and residence time increases, the amount of mercury leaching was decreased. As a result of thermal treatment of fluorescent lamp phosphor powder at 550 ℃ and 600 ℃ under the reduced pressure 14.3 kPa, when compared to the normal pressure, the lower mercury concentrations were detected from thermal treated fluorescent lamp phosphor powder. It was very difficult to determine the efficiency of the condensation of mercury, on account of the low mercury content of waste fluorescent lamp phosphor powder.
Because of this, condensation and recovery experiments were performed by using mercury compound which have relatively strong bonding of the mercury sulfide. For the next, the recovery rate was calculated from thermal treated mercury sulfide under the various pressure conditions(101.3 kPa, 61.3 kPa, 26.3 kPa, 14.3 kPa). For the result, the highest mercury recovery rate(72.49 %) was found under the pressure condition of 14.3 kPa. On this account, this study suggests the improved process on the mercury recovery from waste fluorescent lamp phosphor powder.
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