용융염 취급실험에서 in-situ 검출을 위한 Cyclic Voltammetry의 응용

국문 초록 (Abstract)

고온 용융염을 처리매체로 사용하는 건식 분리공정 연구에서 용융염 내 존재하는 대상 원소 상태의 신속한 파악은 실험을 효과적으로 진행하는데 매우 중요하다. 특히, 흡습성이 강한 용융염을 사용하는 실험의 경우 수분이나 산소가 10 ppm 이하의 미량으로 제어된 불활성 분위기의 글로브박스 내에서 수행하여야 하며, 만일 원치 않는 불순물이 용융영 내 존재하면 목적하는 반응에 좋지 않은 영향을 주기 때문에 반드시 실험 전에 불순물을 제거하여야 하며 또한, 이를 즉시 확인하는 것이 필요하다. 이와 같은 배경으로 본 연구에서는 불소용융염을 사용하는 전해정련 공정에서 많이 취급되는 네오디융뮴 및 가돌리늄 등 란탄족 원소의 FLINAK 용융염 (LiF-NaF-KF) 내에서의 상태를 Cyclic Voltammetry (CV) 방법을 이용하여 살펴보았다. 용질로 선정한 GdF3 및 NdF3를 ~0.5 mol%씩 각각 첨가시키고 온도 500°C에서 알루미나 또는 스테인레스강 도가니에 들어있는 FLINAK 용융염 속에 텅스텐 작업전극을 삽입하고 CV 실험을 수행하여 이들 원소의 용융염 내 존재 및 제거 상황을 조사하였다. 용융염에 들어 있는 이들 란탄족 원소를 제거하기 위하여 액체상태의 비스무스를 음극으로 사용하였으며 전류밀도를 30mA/cm2로 일정하게 고정시켜 정전류 전해환원 실험 후 용융염으로부터 제거되었음을 CV측정에 의해 즉시 확인할 수 있었다. 따라서 본 실험 결과로부터 액체 비스무스 음극을 사용한 전해환원이 용융염의 정제에, CV측정이 용융염의 정성적인 in-situ 검출방법으로 유효함을 알 수 있었다.