SCOPUS
SCIE
High-temperature in situ crystallographic observation of reversible gas sorption in impermeable organic cages
저자
Baek, Seung Bin ; Moon, Dohyun ; Graf, Robert ; Cho, Woo Jong ; Park, Sung Woo ; Yoon, Tae-Ung ; Cho, Seung Joo ; Hwang, In-Chul ; Bae, Youn-Sang ; Spiess, Hans W. ; Lee, Hee Cheon ; Kim, Kwang S.
발행기관
학술지명
PROCEEDINGS OF THE NATIONAL ACADEMY OF SCIENCES OF THE UNITED STATES OF AMERICA -
권호사항
발행연도
2015
작성언어
-주제어
등재정보
SCOPUS,SCIE
자료형태
학술저널
수록면
14156-14161(6쪽)
제공처
<P><B>Significance</B></P><P>Crystallographic observation of adsorbed gas molecules at high temperatures is a highly challenging task due to their rapid motion. We provide evidence of restrained motions in a self-assembled organic crystal with small isolated cages, inside which the confined CO<SUB>2</SUB> molecules can be identified with in situ X-ray diffraction technique at the high temperature. Although the crystal is nonporous, the CO<SUB>2</SUB> molecules can permeate into the crystal because of thermally activated transient pathways between the cages. We show that the flexible nature of the transient pathways leads to the temperature-driven reversible CO<SUB>2</SUB> sorption, understanding of which can contribute to the design of a system with controlled capture/release of gas molecules.</P><P>Crystallographic observation of adsorbed gas molecules is a highly difficult task due to their rapid motion. Here, we report the in situ single-crystal and synchrotron powder X-ray observations of reversible CO<SUB>2</SUB> sorption processes in an apparently nonporous organic crystal under varying pressures at high temperatures. The host material is formed by hydrogen bond network between 1,3,5-tris-(4-carboxyphenyl)benzene (H<SUB>3</SUB>BTB) and <I>N,N</I>-dimethylformamide (DMF) and by π–π stacking between the H<SUB>3</SUB>BTB moieties. The material can be viewed as a well-ordered array of cages, which are tight packed with each other so that the cages are inaccessible from outside. Thus, the host is practically nonporous. Despite the absence of permanent pathways connecting the empty cages, they are permeable to CO<SUB>2</SUB> at high temperatures due to thermally activated molecular gating, and the weakly confined CO<SUB>2</SUB> molecules in the cages allow direct detection by in situ single-crystal X-ray diffraction at 323 K. Variable-temperature in situ synchrotron powder X-ray diffraction studies also show that the CO<SUB>2</SUB> sorption is reversible and driven by temperature increase. Solid-state magic angle spinning NMR defines the interactions of CO<SUB>2</SUB> with the organic framework and dynamic motion of CO<SUB>2</SUB> in cages. The reversible sorption is attributed to the dynamic motion of the DMF molecules combined with the axial motions/angular fluctuations of CO<SUB>2</SUB> (a series of transient opening/closing of compartments enabling CO<SUB>2</SUB> molecule passage), as revealed from NMR and simulations. This temperature-driven transient molecular gating can store gaseous molecules in ordered arrays toward unique collective properties and release them for ready use.</P>
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