LC-MS/MS를 이용한 Mecoprop 잔류분석법 확립 = Development of Mecoprop Analysis Method using LC-MS/MS
저자
이정학 ( Junghak Lee ) ; 이종화 ( Jonghwa Lee ) ; 김은혜 ( Eunhye Kim ) ; 신용호 ( Yongho Shin ) ; 이지호 ( Jiho Lee ) ; 정민우 ( Min Woo Jung ) ; 백수진 ( Sujin Baek ) ; 김정한 ( Jeong-han Kim )
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학술지명
권호사항
발행연도
2016
작성언어
Korean
주제어
자료형태
학술저널
수록면
137-137(1쪽)
제공처
Mecoprop (MCPP)는 phenoxycarboxylic acid계 제초제로서 광엽잡초 방제에 쓰이는 농약이다. 본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 현미, 대두, 고추, 감귤, 감자에서의 mecoprop에 대한 잔류 분석법을 확립 하고자 하였다. 기기분석은 Shimadzu LC-MS 8040과 Kinetex C18 (2.1 × 100 mm, 2.6 μm)를 이용하였고, 이온화를 위하여 Electrospray Ionization negative mode에서 수행하였다. 확립된 전처리법으로 20 g의 분쇄된 시료에 이온억압을 위하여 1% 초산이 함유된 acetonitrile 100 mL로 10분간 추출하였다. salting-out을 위해 15 g의 NaCl를 첨가하여 10 분간 원심분리(3,000 rpm)하고, 상층액(유기용매 층) 20 mL를 감압농축 후 Ion-exchange Solid Phase Extraction (SPE, HLB)를 통해 정제하였다. 최종 잔류물을 질소 농축하여 1 mL의 methanol로 정용하고 matrix effect를 보정하기 위해 matrix matched calibration (1:1 희석)을 이용하여 확인하였다. 분석정량한계(MLOQ)는 5 ng/mL였고, 확립된 분석법의 검증을 위하여 무처리 시료에 각 표준용액을 1, 10, 50배의 3수준 3반복으로 처리하여 회수율을 산출하였다. 그 결과, 현미에서는 MLOQ, 10 MLOQ, 50 MLOQ에서 각각 107.9% ± 3.0, 79.1% ± 4.5, 95.9% ± 4.9였고, 대두에서 74.3% ± 6.3, 86.3 ± 3.3, 103.9% ± 2.3, 고추에서는 86.8% ± 5.8, 95.5% ± 3.2, 99.0% ± 6.4, 감귤은 85.2% ± 7.3, 87.1% ± 6.8, 103.7% ± 5.3, 감자는 85.1% ± 2.1, 102.8% ± 2.6, 94.1% ± 3.7 의 회수율을 확인하였다. 본 연구에서 확립한 방법은 농산물 중 mecoprop의 잔류분석으로 활용이 가능한 시험방법으로 판단된다.
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