토양 중금속 오염측정의 비교 분석법 개발에 관한 연구 = Comparative Method Development of Soil Heavy Metal Contamination Measurement
저자
정중환 ( Jung Hwan Jeong ) ; 이복자 ( Bok Ja Lee ) ; 임영수 ( Young Soo Lim )
발행기관
학술지명
권호사항
발행연도
2013
작성언어
-주제어
KDC
500
자료형태
학술저널
수록면
319-319(1쪽)
제공처
토양 내 중금속 항목을 분석하는 방법은 크게 시료 전처리와 측정단계로 구분할 수 있다. 전처 리 단계에서는 토양을 추출하는 용매 및 분해장치의 종류 등에 따라 다양한 시험방법이 있다. 또 한 측정장비에 따라 원자흡수분광광도법(AAS), 유도결합플라즈마 원자발광분광법(ICP-AES), 유도결 합플라즈마 질량분석법(ICP-MS) 등으로 분류할 수 있다. 현행 토양오염공정시험기준은 환류냉각 분해장치를 이용하여 왕수(aqua regia)로 추출한 후, AAS 또는 ICP-AES로 측정하는 방법을 채택하 고 있지만, 전처리방법, 장비의 종류, 측정파장 등의 기기조건 등에 따라 분석결과가 크게 차이가 나는 등의 문제점이 발생하고 있다. 현재 다수의 토양분석기관에서 사용 중인 ICP-AES는 동시에 여러 원소를 분석할 수 있는 장점을 가지고 있으나, 분석파장과 간섭하는 원소의 파장이 가까울 때, 공존원소의 농도가 높을수록 복사선의 세기가 강하여 분광학적 방해를 일으켜 정확하지 않은 결과를 나타낼 수 있다. 또한 유기물 함량이 높고 Fe, Mn, Al, Ca, Mg 등의 다량 존재하는 토양시 료 분석 시, 분석대상 항목에 방해를 주는 원소의 종류 및 함유량을 정확히 알아야 하며, 방해유형 의 종류도 파악하여야 한다. 본 연구에서는 다양한 원소의 함유량을 확인할 수 있는 독일연방표준과학원 인증표준물질(CRM) 인 BAM-U110 등을 공시토양으로 사용하여, KS I ISO 11466 및 EPA method 3050B 두 가지 전처 리 방법에 따라 중금속을 추출하였고, ICP-AES, AAS, ICP-MS 3가지 분석장치로 측정, 회수율을 계 산하여 시료의 이화학적 특성 및 분석장비에 따른 차이를 확인하였다. ICP-AES 분석시, 토양오염공정시험기준상의 제 1 측정파장으로 분석하였으나, 토양 무기이온의 방해를 받아 상대적 감도가 낮은 항목인 As와 철 함량이 높을 때 간섭이 발생하는 것으로 알려져 있는 Cd 의 경우, 두 개 파장(As: 193.70nm, 189.04nm Cd: 226.50nm, 214.44nm)을 이용하여 측 정, 값을 비교하였다. 또한 유기물이 함량이 분석결과에 미치는 영향을 판단하기 위해 Wakley-Black 법으로 유기물 함량을 측정하였는데, 대체로 오염물 함량이 비교적 높은 경우, 철함량이 높은 경우 에 분석 대상원소 농도의 측정편차가 커지고 회수율이 낮은 경향을 보였다. 특히, Cd 분석시 일부 파장(226.50nm)에서 간섭 영향이 심하게 나타나는 것으로 확인하였다. 또한 유기물이 높은 시료의 경우 전처리 분해효율이 떨어지는 등의 영향으로 대부분 항목의 회수율이 다소 낮게 나타났다. 측 정시 낮은 분해능으로 감도가 떨어지는 Pb 등의 항목에서는 농도편차가 커지는 경향을 보였다. 고 농도 시료에서는 대체로 AAS 측정값의 회수율이 높게 나타났고, 유기물함량도 높을 경우 Cu 등의 항목에서 ICP-MS 측정값의 회수율이 높게 나타났다. 반면, 저농도 시료에서는 크게 차이가 나타나 지 않는 것으로 확인되었다. 전처리방법간의 비교에서는 유기물 함량이 높을 경우, EPA method 3050B에 따른 방법이 회수율이 높게 나타나는 것으로 확인되었다. 이와 같이 공존물질로 인한 간 섭이 발생하는 토양시료 분석의 경우, 선택된 검정범위에서 간섭이 최소화 될 수 있는 파장을 선 택하여 보정해야 한다. 파장선택에 있어서 분석자는 원소별 분해능, 감도, 사용하는 장비의 특성, 분석할 시료의 조성도 감안하여 선택하여야 한다. 또한 정확도 높은 분석을 위해서는 장비여건 등 이 가능하다면, 시료의 특성 및 분석대상물질의 종류에 따른 전처리 및 측정장비의 선택적 분석수 행도 고려할 필요가 있다고 판단된다.
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