디스플레이 소재용 철-니켈 합금 상용표준물질개발
Invar합금은 1897년 스위스 물리학자 샤를 에두아르 기욤(Charles Édouard Guillaume)이 처음 발견하여 노벨물리학상을 받은 금속소재이다. 또한 Invar는 불변강이라고도 불리는데 이는 Ni을 약 36 % 함유한 강재로써 열팽창계수가 극히 적고 녹슬지 않는 특성을 갖고 있기 때문이다. 이에 측정장비 및 시계, 극저온의 저장 및 운송장치 나아가서는 반도체등의 분야에서도 널리 사용되고 있는 소재이다.
특히 약 5 %의 Ni을 Co로 치환한 초인바(Super Invar)는 일본에서 개발된 금속으로 기존 개발된 Invar 보다 더 낮은 열팽창계수를 갖고 있어 최근 개발중인 디스플레이 소재에 널리 사용되고 있다. 그러나 디스플레이 핵심부품인 섀도마스크(Fine-Metal Mask)는 현재 일본수입에 100 % 의존하고 있어 일본의 수출 규제시 한국의 OLED산업에 치명적인 요소이다. 현재 디스플레이 업계에서는 섀도마스크 국산화를 위한 여러 개발과제등을 수행중이며, 최종 국산화를 위해서는 Invar의 CRM(인증표준물질)이 꼭 필요한 실정이다.
이 연구는 전기전자제품에 많이 사용되는 Invar 및 Super Invar 소재를 기반으로 한 정량 분석용 인증표준물질 개발(3종)을 목표로 하였으며, 목표 농도는 Ni함량을 기준으로 Invar36 및 Invar42, Super Invar를 기준으로 개발 진행 하였다. 생산계획에서부터 제조, 분석방법의 유효성 평가, 균질성 평가, 안정성 평가 및 특성값 및 측정불확도 산출의 일련의 절차를 통해 CRM 후보물질을 개발하였으며, 분석방법은 Invar 의 조성에 따라 KS D 1789 : 2019의 절차에 따라 진행하였다.
시판되는 Ni-Cr-Fe 합금재질의 인증표준물질(NIST)을 활용하여 시험방법 유효성 평가를 실시하였으며, 균질성 평가를 통해 유의성이 없는 것을 확인하여 충분한 균질성(Ni, Mn, Co)을 확보하였음을 확인하였다. 2주간 단기안정성 평가 결과, 운송온도(-10℃, 50℃)에서 개발된 3종 표준물질 모두 온도간 유의성이 없는 것으로 확인되었으며, 8개월간 장기안정성 평가 결과, 고농도, 저농도 모두 P-값이 0.05보다 크므로 장기 안정성이 확보된 것으로 확인하였다. 최종적으로 3종 CRM 후보물질의 인증값 및 확장불확도 값을 산출하였다.
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