04 포스터 발표 : 토양 환경 분야(PS) ; PS-11 : IC-ICP-MS를 이용한 토양 중 무기비소 종 분리 분석방법 연구 = Study on Analytical Methods for Inorganic Arsenic Speciation in Soil by IC-ICP-MS
저자
문상현 ( Sang Hyeon Mun ) ; 이복자 ( Bok Ja Lee ) ; 김혜성 ( Hye Soeng Kim ) ; 조민경 ( Min Kyoung Cho ) ; 성지영 ( Ji Young Sung )
발행기관
학술지명
권호사항
발행연도
2015
작성언어
Korean
주제어
자료형태
학술저널
수록면
333-334(2쪽)
제공처
중금속의 유해성은 총량적 개념보다는 산화상태가 다른 다양한 화학종의 종류에 따라 달라진다. 이에 본 연구에서는 총량 개념 농도를 기준으로 한 기존의 시험 방식에서 벗어나 서로 다른 산화가를 갖는 토양 중 무기화학 종 2종류(As3+, As5+)를 IC-ICP-MS를 사용하여 최적 분석방법으로 분석하고 그 조건을 확립, 제안하고자 한다. 자연 상태 환경시료의 경우 시료처리 과정에 따라 원소의 산화가 상태가 쉽게 달라지기 때문에 균질성 유지를 위하여 ERA 표준 토양시료(CRM-540, ERA-620)를 사용하였고 ICP-AES 분석을 통해총비소 함량을 알고 있는 장항시료를 대상으로 실험하였다. 무기비소 추출을 위한 전처리 방법은NIH(U.S.National Institutes of Health) Public Access, Yong Cai(2006. May)의 인산 용액을 사용한 토양 중 비소 추출방법을 참고하였고 기기 분석법은 식품중 무기비소에 관한 연구(국립독성과학원, 2002.)를 참조하였다. 인산의 농도와 전처리 시간에 따라 무기비소 추출 효율이 달라질 수있음으로 이에 유의하여 인산 0.3 M, 25 mL를 각각의 시료에 넣어 추출하였다. 용출된 무기비소를 분석하기 위해 사용한 ICP-MS는 Agilent사의 7700X series이고 용출된 시료 용액으로부터 무기비소를 분리 분석하기 위해 Metrohm사의 IC(881 Compact IC Pro & 882 Compact IC Plus)에Anion-exchange column(4.6 mm×250 mm, Hamilton PRP-X100, 5 μm)을 사용하였다. ICcolumn과 ICP-MS nebulizer는 PTEE capillary tubing(0.25 mm)을 사용하여 연결하였다. 이동상의 유량은 비소 종의 머무름 시간과 시그널의 분리도에 영향을 미치는 만큼 유량은 1 mL/min, 시료는 20 μL를 주입하였다. IC-ICP-MS를 사용한 토양 중 무기비소 종 분리는 적절한 buffer 선택과 최적 완충조건에 따라 추출효율과 추출되는 비소화학종이 달라지는 만큼 분석이 쉽지 않다. 특히이동상의 pH에 따라 분자의 극성도가 달라져 컬럼에서의 상호 작용이 변화하므로 buffer의 일정한 pH값을 유지하기 위한 적절한 환경 조건 유지가 필요하다. 본 연구결과에서 IC-ICP-MS 분석법의 As3+ 회수율은 99%, 정밀도는 0.8%이며, As5+ 회수율은 98%, 정밀도는 1.0% 이내로 우수한 정밀성을 보였다. ICP-AES 총비소 측정 결과값을 100%로 보았을 때 IC-ICP-MS로 측정한 CRM-540, ERA-620 표준시료 무기비소(As3+, As5+) 회수율은 각각76%, 97%로 양호한 결과를 보였다. 이처럼 IC-ICP-MS를 사용한 분석은 Sensitivity, Selectivity,Stability에 있어서 우수하며 산화상태가 다른 화학종의 종류에 따라 중금속의 독성을 판단하는 유해원소 분리, 분석에 적합하다. 토양 중 IC-ICP-MS를 이용한 무기비소 종 분리 분석법은 무기비소에 따른 생물 위해 정도를 예측할 수 있는 자료가 될 뿐만 아니라 토양 중 비소 종 분리 분석법적용 가능성을 모색하고 IC-ICP-MS에 의한 분석법을 제안하여 향후 지정제도 운영에 도움을 주고자 하였다.
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