QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS를 활용한 Beflubutamid 농약 시험법 개발 = Development of Analytical Method for Beflubutamid Using QuEChERS and LC-MS/MS

국문 초록 (Abstract)

QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS를 활용한 Beflubutamid 농약 시험법 개발 단국대학교 대학원 화학과 분석화학 전공 신 서 영 지도교수： 김 혁 한 베플루부타미드 (Beflubutamid)는 식물성 효소인 피토엔 불포화화효소 (Phytoene desaturase, PDS)를 억제하여 식물의 광합성을 돕는 식물 색소인 카로티노이드 (carotinoid)의 생합성을 방해하는 제초제이다. 선택적 발아 후 제초제 (selective post-emergence herbicide)로 보리, 밀 등 겨울 곡물 재배 시 잡초 관리에 사용되고 있으나 코덱스 (CODEX), 일본 (JFCRF) 및 미국 (EPA)의 경우에 잔류물허용기준과 잔류물의 정의가 설정 되어있지 않다. 본 연구에서는 식품의약품안전처 (MFDS) 방식으로 식품 및 농산물 내 베 플루부타미드 정량 분석법을 개발하였다. 본 연구의 검증을 위해 5가지 농산 물(감귤, 감자, 대두, 현미, 고추)을 그룹 대표로 사용하였다. 시료 준비 과정 은 추출 및 정제 과정을 효율적으로 만들기 위해 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) 2단계로 수행하였다. 먼저 시료를 추출하기 위해 아세토니트릴을 넣고 10분간 진탕하였다. 다음 으로 무수황산마그네슘, 염화나트륨, 구연산이나트륨·1.5수화물과 구연산삼 나트륨·2수화물을 첨가하고 원심분리 (4,000 G, 10분)한 다음 시료의 간섭을 제거하기 위해 무수아황산마그네슘과 primary secodary amine (PSA)을 이용 한 분산 고체상 추출 (d-SPE)을 10분간 수행한 후 C18 역상칼럼을 이용한 LC-MS/MS에서 ESI positive-ion mode 분석을 수행하였다. 시험법의 유효성 검증 (Method Validation) 결과 베플루부타미드를 분석하기 위하여 높은 선택 성과 분리능이 나오는 것을 확인할 수 있었다. 직선성을 나타내는 결정계수 (R2)가 모든 농산물 시료의 표준용액에서 0.99 이상으로 나왔고 정량한계는 0.01 mg/kg, 검출한계는 0.003 mg/kg이었으며 평균 회수율은 87.4% - 106.3% 로 정확도를 확보하였고 정밀도 또한 5개 샘플 모두에 대해 7.1% 미만으로 나타났다. 이러한 결과는 CODEX 잔류물질분석지침(CAC/GL 40)에 적합한 것 으로 제안된 식품 내 베플루부타미드 잔류량 측정 방법은 농약의 안전성 관 리를 위해 한국식품규격에 포함될 수 있다. 주제어: 베플루부타미드, 식품의약품안전처, QuEChERS, LC-MS/MS, CODEX guideline, Method Validation

목차 (Table of Contents)

• 국문초록· ⅰ
• 목 차· ⅱ
• List of Tables ⅳ
• List of Figures ⅴ
• Ⅰ. 서론 1
• Ⅱ. 방법 5
• 2.1 시약 및 재료 5
• 2.2 분석기기 5
• 2.3 실험 방법 6
• 2.3.1 표준원액 및 표준용액· 6
• 2.3.2 QuEChERS 전처리· 8
• 2.4 기기분석 조건 11
• 2.5 분석법의 유효성 검증 · 14
• Ⅲ. 연구 결과 15
• 3.1 추출 및 정제과정의 최적화 15
• 3.2 추출 및 정제과정 확립 · 19
• 3.3 분석법의 유효성 검증 21
• 3.3.1 선택성(selectivity) · 21
• 3.3.2 직선성(linearity) 27
• 3.3.3 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ) 29
• 3.3.4 정확도(accuracy) 및 정밀도(precision) · 30
• Ⅳ. 논의 · 32
• 참고문헌· 33
• Abstract · 35