에테르폴리올과 방향족 디아소시아네이트계 폴리우레탄의 합성 특성과 속도론
저자
발행사항
부산: 동아대학교 대학원, 1998
학위논문사항
학위논문(박사)-- 동아대학교 대학원 : 화학공학과 1998
발행연도
1998
작성언어
한국어
주제어
DDC
660
발행국(도시)
대한민국
형태사항
83 p.: 삽도; 27 cm
소장기관
본 연구에 있어서 방향족 이소시아네이트인 MDI와 TDI를 선택하였고, 프로필렌옥사이드 트리올계 글리세린을을 가교제로 사용하여 그물구조를 형성시키고, 또한 연성물질을 형성하는 폴리에테르계인 PTMG 및 PPG를 상호 조합하여 반응시켜 우레탄 프리폴리머를 제조하였다. 프리폴리머의 제조에서 [NCO]/[OH] 혼합비에 따른 반응성을 검토하고 디이소시아네이트 상호조합별 반응성, 그리고 폴리올 종류별 반응성에 대한 결과를 고찰하였다. 또한 우레탄 제조단계에서 원료 물질에 따른 생성물의 물성변화를 비교하고 목적하는 폴리우레탄 콤파운드의 제조과정에 영향을 미치는 반응성을 조사하기 위하여 디이소시아네이트와 폴리올의 종류 및 반응 혼합비의 변화에 따른 분자량의 분포를 측정하고, 잔존하는 이소시아네이트기 측정과 FT-IR 분석을 통하여 폴리우레탄 수지의 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 또한 프리폴리머의 조성과 경화촉진제 함량 변화에 따른 접착인장 강도를 측정하고 비교 검토하였다. 그리고 반응성이 우수한 [NCO]/[OH]의 몰비를 선택하여 반응속도론적인 고찰을 통하여 Sato-Greenshields의 수정 제안식으로부터 반응속도상수를 각각 구하였다. 또한 단단한 플라스틱으로부터 연한 탄성체로 변화시킬 수 있는 구조와 특성을 갖는 고분자의 분류인 세그멘티드 폴리우레탄을 이단계법으로 하드 세그먼트의 구성성분으로서 방향족 디이소시아네이트인 MDI와 TDI를 각각 트리올로 3차원 가교구조를 형성시킨후 폴리에테르계 디올인 PTMG에 의한 소프트 세그먼트로 구성된 프리폴리머를 일단계 제조과정에서 [NCO]_(P)/[OH]_(P)를 변화시켜 세그먼티드 폴리우레탄 탄성체를 합성하여 각기 점탄성 거동과 상혼합 정도를 조사하고, 이단계 폴리우레탄 제조에서는 [NCO]_(T)/[OH]_(T)의 비를 고정시킨 반면 하드 세그먼트와 소프트 세그먼트의 함량(HS/SS)을 변화시키면서 반응물의 혼합비 차이로 일어나는 형태학적 변화(morphological change)를 DSC로 열용량 변화를 측정하여 폴리우레탄 탄성체의 상분리를 검토한 결과를 종합하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
[NCO]/[OH] 혼합비에 따른 변화를 비교한 결과 각각의 프리폴리머는 큰 화학적 구조변화과정을 동반하지 않으면서 적절한 분자량의 조절이 가능함을 알 수 있었으며, 이소시아네이트와 폴리올의 종류별 반응성 비교에서는 이소시아네이트의 종류에 따른 영향보다 폴리올 종류에 따른 영향이 지배적임을 확인하였다. 그리고 MDI-PTMG계에 있어서 이론적 2차 반응속도상수는 k=Kb를 이용하여 히드록시기의 초기 농도에서 구한 속도상수 K값을 구함으로서 2차 반응속도상수 k값을 구하였다. 또한 실험자료의 적분값을 2차 반응 속도식의 이론식에 적용하였을 때, 반응초기단계에서는 2차 반응 속도에 일치되었으나 반응진행단계에서는 유사 3차 반응 속도식에 접근함을 알 수 있었고, 이때의 반응 속도 상수 K 및 K'값을 결정하였다. 그러나 TDI-PTMG계에서 MDI계에서와 같이 분석한 결과 실험자료의 적분식은 유사 3차 반응 속도식에 따랐으며 이론식에서도 2차 반응 속도식에는 벗어났고, 3차 반응 속도식에 적용될 수 있음을 확인하였다.
프리폴리머와 세그먼티드 폴리우레탄 합성과정에서 상분리도가 증가할수록 하드 세그먼트 영역이 잘 발달하여 소프트 세그먼트의 유동성을 제한하기 때문에 세그먼티드 폴리우레탄 제조시 [NCO]_(P)/[OH]_(P)가 커질수록 소프트 세그먼트와 하드 세그먼트의 상분리도가 증가하는 것을 알 수 있었다.
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