GC-MS/MS를 활용한 소고기 및 우유 중 잔류농약 다성분 동시분석법 확립 = Rapid and Simultaneous Analysis of Pesticide Residues in Beef and Milk Using GC-MS/MS
저자
한희주 ( Heeju Han ) ; 이정학 ( Junghak Lee ) ; 원수 ( Xiu Yuan ) ; 박은영 ( Eunyoung Park ) ; 주보은 ( Boeun Ju ) ; 신용호 ( Yongho Shin ) ; 김정한 ( Jeong-han Kim ) 연구자관계분석
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2020
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자료형태
학술저널
수록면
146-146(1쪽)
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축산물에서 잔류농약이 검출되는 사례가 발생하면서 식품의 안전성에 대한 불안감이 확산되고 있고 농약허용물질 관리제도(PLS)의 도입이 확정되면서 신뢰할 수 있는 잔류농약 분석법의 필요성이 제고되고 있는 실정이다. 이에, 본 연구는 육류 중 국내 섭취량이 높으면서 포화지방성분이 많아 분석이 어려울 것으로 예상되는 소고기와 그 부산물인 우유를 대상으로 GC 분석이 가능한 농약의 신속 정확한 다성분 분석법을 확립해보고자 하였다. 해외 잔류허용기준 (maximum residue limit, MRLs) 이 존재하는 농약 중 QuEChERS로 전처리가 가능하고 GC-MS/MS로 분석이 가능한 성분을 선정하여 이번 연구를 진행하였다. GC-MS/MS는 Shimadzu GCMS-8050 를 사용하였고 분석 정량한계 (MLOQ, method limit of quantitation)는 0.01 mg/kg이었으며 검량 범위 3-50 ug/mL에서 검량선 상관계수(r2)는 r2>0.98이었다. 분석기기 상의 오차를 보정하기 위해 내부표준물질로 triphenylphosphate (TPP)를 사용하였고, 회수율을 계산하기 위하여 MLOQ, 10MLOQ, 50MLOQ 수준으로 표준용액을 처리하였다. 전처리 조건을 최적화하기 위하여 추출용매와 정제법을 다르게 하여 비교하였다. 추출용매는 0.1% formic acid를 첨가한 acetonitrile 용매와 이에 ethyl acetate를 첨가한 용매를 비교하였다. 작물에 비해서 지방이 많은 축산물의 특성을 고려하여 총 5종류의 정제법을 비교하였다 [dSPE 3종류(C18-dSPE, 2-SEP, Z-SEP plus)와 SPE 2종류(Prime HLB, Phree)]. 113가지 농약성분 중 회수율이 70~120%를 만족하는 성분들의 개수를 비교하였고, 결과적으로 추출용매의 경우, 소고기는 0.1% formic acid와 50% ethyl acetate를 첨가한 acetonitrile 용매가, 우유는 0.1% formic acid를 첨가한 acetonitrile 용매가 효과적으로 확인되었다. 정제의 경우, Z-SEP을 이용하여 정제하는 조건에서 안정적인 경향성을 보이고 있어 동시분석에 용이할 것으로 판단되었다. 본 연구는 해당 농약들을 소고기와 우유에서 동시 정량분석이 가능해서 소고기와 우유에 대한 해당 잔류농약 검사 및 MRLs을 설정하는 데 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
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