역상 액체 크로마토그래피에 의한 Ni(Ⅱ)-Isonitrosoethylacetoacetate Imine 유도체 킬레이트의 용리 메카니즘에 관한 연구 = A Study on the Elution Mechanism of Ni(Ⅱ)-Isonitrosoethylacetoacetate Imine Chelates by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography
저자
李垣 (경희대학교 문리과대학 화학과) ; 李萬浩 (경북대학교 공과대학 공업화학과) ; 최강열 (경북대학교 공과대학 공업화학과) ; 金仁煥 (대구대학교 사범대학 화학교육과) ; 姜昌禧 (제주대학교 자연과학대학 화학과)
발행기관
濟州大學校 基礎科學硏究所(RESEARCH INSTITUTE FOR BASIC SCIENCES CHEJU NATIONAL UNIVERSITY)
학술지명
基礎科學硏究(THE JOURNAL OF BASIC SCIENCES CHEJU NATIONAL UNIVERSITY)
권호사항
발행연도
1993
작성언어
Korean
KDC
404
자료형태
학술저널
수록면
89-100(12쪽)
제공처
소장기관
역상 액체 크로마토그래피에 의해서Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R-H, CH₃, C₂???, n-C₃???, n-C₄????, ??????-CH₂)킬레이트의 동시 분리 및 분석을 위한 최적조건을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 조사하고, 이들의 용리거동에 대한 인자들과의 관계를 검토하였다. 용리액으로 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 0≤logk'≤1의 범위임을 확인하고, 각 금속 킬레이트의 logk'값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선 관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과 즉 소수성 효과에 기인함을 확인하였다. 한편 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 조사한 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 뿐만 아니라 직선의 기울기로부터 엔탈피(△H)와 엔트로피(△S)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 값을 도시한 결과도 직선관계가 성립하였다. 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(β)는 773.47。K이었다. 이 결과 역상HPLC에서 Ni(Ⅱ)-Isonitrosoethylacetoacetate imine 킬레이트의 용리 메카니즘의 주로 소수성 효과에 기인함을 재확인 할 수 있었다.
Liquid Chromatographic behavior of Ni(Ⅱ)-Isonitrosoethylacetoacetate Imine(IEAA-NR), Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R=H, CH₃, C₂???, n-C₃???, n-C₄????, ??????-CH₂) chelates were investigated by reversed-phase HPLC on Micropak MCH-5 colulmn using methanol/water as mobile phase.
The optimum conditions for the separation of Ni(IEAA-NH)(IEAA0NR) chelates were examined with respect to the effect of the flow rate, sample solvent, mobile phase strength and column temperature. It was found that metal chelates were properly eluted in an acceptable range of capacity factor value (0≤logk'≤1). The dependence of the logarithm of capacity factor (k') on the volume fraction of water in the binary mobile phase as well as on the liquid-liquid extraction distribution ratio (Dc) in methanol-water/n-alkane extraction system showed the good linearties, and the dependence of the logarithm of capacity factor (k') on the column temperature and on the enthalpy exhibited the good linearties, and the compensation temperature (β) from the slope was 773.47。K. It was suggested that the retention of metal chelates was largely affected by the hydrophobic effect.
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