용매 특성에 따른 에폭시 수지 함유 유기코팅층의 기체차단성
저자
발행사항
대전: 忠南大學校 大學院, 2020
학위논문사항
학위논문(석사)-- 忠南大學校 大學院: 고분자공학과 고분자공학 전공 2020. 8
발행연도
2020
작성언어
한국어
DDC
668.9 판사항(22)
발행국(도시)
대전
기타서명
Influence of solvents on gas barrier properties of organic coating layers containing epoxy resin
형태사항
vi, 83 p.: 삽화; 26 cm.
일반주기명
충남대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
지도교수: 최재학
참고문헌 : p. 76-80
UCI식별코드
I804:25009-000000083274
소장기관
Gas barrier film은 유연한 디스플레이, 태양전지, 음식 포장지 등과 같은 제품에 산소나 수분처럼 작은 분자의 투과를 방지하여 제품의 결함과 산화를 줄이기 위해 널리 개발되고 있다.
그 중 대부분의 연구들은 주로 멀티레이어 수를 줄이기 위해 결함이 없는 무기층 제조에 중점을 두고 있지만 코팅 표면의 평탄화 역할을 해주고, 멀티레이어 필름 안에서 water vapor의 확산 길이를 증가시켜 주는 유기층의 고분자 재료에 관련된 연구 또한 중요성이 커지고 있다.
본 논문에서는 가교 밀도를 높이기 위해 에폭시가 기본이 되는 유기 광경화성 코팅액을 uv+열 이중경화를 통해 제조하였다. 코팅액에 첨가된 다양한 용매가 배리어 성질의 미치는 영향을 확인하였고 AFM, 3D현미경, 연필경도 테스트 등을 통해 표면특성을 더 세밀하게 관찰하였으며, 제조된 필름의 경화 반응, 구조적 변화가 막의 특성에 미치는 영향을 파악하기 위해 FT-IR, 겔화율, 접촉각 테스트, 광투과특성 등을 시험하였다.
그 결과 높은 비점을 가지는 자일렌이 포함된 코팅용액과 낮은 증기압을 가지며 고분자와 용매 사이 용해도 상수 차이가 큰 에탄올이 포함된 코팅용액의 경우, WVTR(water vapor transmission rate) 이 2.8~3.5g/m2/day 로 기체투과율에 악영향을 미치고 있음을 확인하였다. 이는 자일렌의 높은 비점으로 인해 건조 및 경화 도중 남아있는 잔류 용매가 에폭시 개환 공정을 방해하고, 경화 후 코팅막의 자유 부피(free volume)가 증가하면서 가교밀도가 떨어져 기체배리어성이 악화되기 때문이다. 에탄올의 경우, 낮은 증기압과 용매의 용해도 상수가 코팅 재료의 용해도 상수와 큰 차이를 보이고 있어 코팅막의 고체 성분이 균일한 상(phase)을 형성하지 못해 자유부피(free volume)가 증가하면서 기체투과도가 상승한 것으로 보여진다. 반면 비점이 낮고 증기압이 높으며 용매와 고분자사이 용해도 상수 차이가 작은 아세톤, 메틸에틸케톤이 주용매로 첨가된 샘플의 경우, 우수한 기체 배리어성능을 가지는 것을 확인하였다. 그 중 아세톤(톨루엔) 샘플은 배리어 성능이 가장 뛰어난 샘플로 기존 bare PET 필름의 WVTR 인 5 g/m2∙day보다 약 60%가량 줄어든 1.5 g/m2∙day 을 나타내며 훌륭한 수분 차단 특성을 보여주었다. 가스배리어성능이 뛰어난 아세톤(톨루엔) 샘플은 WVTR 외에도 FT-IR 결과 에폭시 개환과정에서 생성되는 –OH의 세기가 가장 큰 것을 확인하였다. 또한 장시간 진공 건조 후 잔류용매 양을 측정해 본 결과 질량변화가 건조 전 대비 2%대로 가장 적은 수치를 보였으며 99%의 높은 겔분율을 나타냈다. 막의 가교도 정도에 따른 기계적 강도의 차이를 확인하기 위해 연필경도 테스트를 진행한 결과, 기재로 사용된 PET 필름의 경우에는 1B 이하의 표면경도를 가지는 반면 아세톤(톨루엔)이 첨가된 용액으로 코팅층이 형성된 경우 3H 수준으로 경도가 향상되었음을 확인하였다.
Gas barrier film have been widely developed to reduce defects and oxidation of products by preventing the penetration of small molecules such as oxygen or moisture into products such as flexible displays, solar cells, and food packaging. Most of these studies mainly focus on fabricating defect-free inorganic layers to reduce the number of layers. On the other hand, there are few studies related to polymer materials of organic layer that act as a planarization to coating surface and increases the diffusion path of water vapor in multilayer film. In this study, we prepared an organic photocurable coating agent based on epoxy through UV/Thermal dual curing to increase the crosslinking density. The effect of barrier properties of various solvents added to the coating solution was confirmed, and coating film characteristics were evaluated such as FT-IR, contact angle, surface hardness, optical transparency and gel fraction. As a result, in the case of a coating solution containing xylene having a high boiling point and a coating solution containing ethanol having a low vapor pressure, WVTR measurement results showed a high moisture permeability of 2.8 to 3.5 g/m2/day. When a solution having a high boiling point is added, the residual solvent interferes with the curing process, and ethanol having a large difference in solubility parameter between solvent and polymer decreases the miscibility of solution. As a result, a dense film cannot be formed and the free volume of the coating film increases, so that the water permeability properties deteriorate. On the other hand, it was confirmed that a sample having a low boiling point, a high vapor pressure, and a small difference in solubility parameter between solvent and polymer has excellent gas barrier performance. The acetone (toluene) solution showed 1.5 g/m2∙day as a result of WVTR measurement, and is the most excellent barrier property sample among 10 coating solutions. This shows a result of about 60% less than 5 g/m2∙day, which is the WVTR of bare PET film. Acetone (toluene) samples with excellent gas barrier performance showed the greatest strength of –OH produced during the epoxy ring opening process as a result of FT-IR measurement. In addition, the smallest amount of residual solvent was measured among the 10 samples, showed a high gel fraction of 99%, and the pencil hardness was the highest at 3H.
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