SCOPUS
KCI등재
$Ca^{2+}$ 이온으로 완전히 치환된 제올라이트 X, $Ca_{46}-X$와 $Ca^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온으로 치환된 제올라이트 X, $Ca_{32}K_{28}-X$를 완전히 진공 탈수한 결정구조 = Crystal Structures of Fully Dehydrated $Ca^{2+}$-Exchanged Zeolite X, $Ca_{46}-X$, and $Ca^{2+}$ and $K^+$-Exchanged Zeolite X, $Ca_{32}K_{28}-X$
저자
장세복 ; 송승환 ; 김양 ; Jang, Se Bok ; Song, Seong Hwan ; Kim, Yang
발행기관
학술지명
권호사항
발행연도
1995
작성언어
English
등재정보
SCOPUS,KCI등재,ESCI
자료형태
학술저널
수록면
7-13(7쪽)
제공처
소장기관
$Ca^{2+}$ 이온으로 완전히 치환된 제올라이트 $X(Ca_{46}Al_{92}Si_{100}O_{384})$와 $Ca^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온으로 치환된 제올라이트 $X(Ca_{46}Al_{92}Si_{100}O_{384})$를 $360^{\circ}C에서2{\times}10^{-6}$ Torr의 진공하에서 탈수한 구조를 $21^{\circ}C에서$ 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 구조를 정밀화하였다. 탈수한 $Ca_{46}-X$의 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 $I>3\sigma(I)인$ 166개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 R_1=0.096,\;R_2=0.068$까지 정밀화 계산하였고, $Ca_{32}K_{28}-X$의 구조는 130개의 독립반사를 사용하여 R_1=0.078,\;R_2=0.056$까지 정밀화시켰다. 탈수된 $Ca_{46}-X$에서 $Ca^{2+}$ 이온은 점유율이 높은 서로 다른 두개의 자리에 위치하고 있었다. 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 이중 6-산소고리(D6R)의 중심에 위치하였고(자리 I; $(Ca(1)-O(3)=2.51(2)\AA)$, 30개의 $Ca^{2+}$ 이온은 큰 동공쪽으로 약 0.44 $\AA$ 들어간 자리에 위치하고 있다(Ca(2)-O_(2)=2.24(2) $\AA$, $O(2)-Ca(2)-O(2)=119(1)^{\circ}).$ 탈수한 $Ca_{32}K_{28}-X$의 구조에서 모든 $Ca^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온은 4개의 서로 다른 결정학적 자리에 위치하고 있었다 : 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 D6R의 중심에 위치하였고, 다른 16개의 $Ca^{2+}$ 이온과 16개의 $K^+$ 이온은 큰 동공에 있는 자리 II에 각각 위치하고 있었다. 이러한 $Ca^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온은 O(2)의 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.56 $\AA$과 1.54 $\AA$ 들어간 자리에 각각 위치하고 있었다. $(Ca(2)-O(2)=2.29(2)\AA$, $O(2)-Ca(2)-O(2)=119(1)^{\circ}$, $K(1)-O(2)=2.59(2)\AA$, and $O(2)-K(1)-O(2)=99.2(8)^{\circ}).$ 12개의 $K^+$ 이온은 큰 동공에 있는 자리 III에 위치하고 있었다. $(K(2)-O(4)=3.11(6)\AA$ and $O(1)-K(2)-O(1)=128(2)^{\circ}).$
더보기The crystal sructures of $X(Ca_{46}Al_{92}Si_{100}O_{384})$ and $Ca_{32}K_{28}-X(Ca_{32}K_{28}Al_{92}Si_{100}O_{384})$ dehydrated at $360^{\circ}C$ and $2{\times}10^{-6}$ Torr have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd3 at $21(1)^{\circ}C.$ Their structures were refined to the final error indices, R_1=0.096,\;and\;R_2=0.068$ with 166 reflections, and R_1=0.078\;and\;R_2=0.056$ with 130 reflections, respectively, for which I > $3\sigma(I).$ In dehydrated $Ca_{48}-X,\;Ca^{2+}$ ions are located at two different sites opf high occupancies. Sixteen $Ca^{2+}$ ions are located at site I, the centers of the double six rings $(Ca(1)-O(3)=2.51(2)\AA$ and thirty $Ca^{2+}$ ions are located at site II, the six-membered ring faces of sodalite units in the supercage. Latter $Ca^{2+}$ ions are recessed $0.44\AA$ into the supercage from the three O(2) oxygen plane (Ca(2)-O(2)= $2.24(2)\AA$ and $O(2)-Ca(2)-O(2)=119(l)^{\circ}).$ In the structure of $Ca_{32}K_{28}-X$, all $Ca^{2+}$ ions and $K^+$ ions are located at the four different crystallographic sites: 16 $Ca^{2+}$ ions are located in the centers of the double six rings, another sixteen $Ca^{2+}$ ions and sixteen $K^+$ ions are located at the site II in the supercage. These $Ca^{2+}$ ions adn $K^+$ ions are recessed $0.56\AA$ and $1.54\AA$, respectively, into the supercage from their three O(2) oxygen planes $(Ca(2)-O(2)=2.29(2)\AA$, $O(2)-Ca(2)-O(2)=119(1)^{\circ}$, $K(1)-O(2)=2.59(2)\AA$, and $O(2)-K(1)-O(2)=99.2(8)^{\circ}).$ Twelve $K^+$ ions lie at the site III, twofold axis of edge of the four-membered ring ladders inside the supercage $(K(2)-O(4)=3.11(6)\AA$ and $O(1)-K(2)-O(1)=128(2)^{\circ}).$
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