고대 소다유리의 안정제와 착색제 조성비에 따른 물성 및 발색 실험 연구 = An Experimental Study on the Physical Properties and Colorimetric Characteristics of Ancient Soda Glass by the Stabilizers and Colorants Ratio
저자
발행사항
서울 : 한국전통문화대학교 문화유산전문대학원, 2023
학위논문사항
학위논문(석사)-- 한국전통문화대학교 문화유산전문대학원 : 문화재수리기술학과 보존·복원 전공 2023. 2
발행연도
2023
작성언어
한국어
주제어
발행국(도시)
충청남도
형태사항
78 ; 26 cm
일반주기명
지도교수: 한민수
UCI식별코드
I804:44031-200000668258
소장기관
한국에서 출토되는 고대 유리 중에서 소다유리 구슬은 보편적으로 확인된다. 소다유리의 성분 중 안정제는 융제와 함께 유리의 물성과 작업 공정에 큰 영향을 주기 때문에 이에 대한 특성과 더불어 색의 발현과의 기초적인 상관성 연구가 필요하다. 따라서 본 연구는 고대 소다유리의 화학조성에 기반한 안정제의 배합비를 설정하여 무색 및 착색유리 시편을 제작하고 물리적 특성을 분석하였다. 또한 분석 결과를 기초로 제작기법적 측면에서 화학조성별로 어떠한 특장점이 있는지 평가하고 기존 연구 결과와 상관성을 비교, 검토하였다.
유리의 색상은 색차계로 측정하고, 유리의 균열과 기포 특성 등을 현미경으로 관찰하였다. 두 안정제가 기포와 열물성, 구조 등의 물성에 주는 영향에 따라 발생하는 미세한 차이를 비교하기 위해 흡광도를 측정하였고, 무색유리의 경우에는 용융 온도 및 유리 내 기포 흡착률을 추정하기 위해 열분석을 실시하였다.
무색유리의 분석 결과, 고알루미나계 유리는 알루미나(Al2O3) 함량이 증가할수록 명도가 높아지는 경향을 보였으나, 안정제 종류의 차이로 인한 색도 변화의 경향성은 확인되지 않았다. 현미경 관찰에서 석회(CaO) 함량이 증가할수록 가지상의 균열이 발생하며, 균열의 수도 많이 발생한다. 또한 알루미나 함량이 증가할수록 작은 균열이 불규칙한 형태로 나타나며, 브리스터(Blister)가 많이 발생하는 경향이 확인되었고, 시드(Seed)의 수도 증가하였다. 안정제 함량 변화에 따른 흡광도 분석에서 고알루미나계 유리는 고석회계 유리보다 흡광도가 낮게 나타났으며, 미세하게 백색도가 더 높을 것으로 추정된다. 열분석 결과, 용융온도는 약 780 ℃이며, 안정제 배합 비율에 따른 용융 온도의 차는 거의 유사하였고, 중량감소율은 경향성이 확인되지 않았다.
착색유리의 분석 결과, 산화 조건에서 철 착색유리는 황록색(Yellowish Green), 구리 착색유리는 벽색(Cyan, Greenish Blue), 망간 착색유리는 감색(Purplish Blue), 코발트 착색유리는 코발트청색(Cobalt Blue, Reddish Blue)이 나타났으며, CoO – MnO – CuO – Fe2O3 순으로 강하게 발색되었다. 그러나 색도 측정으로 안정제 배합 비율의 차이로 나타나는 발색의 변화는 확인되지 않았다. 현미경 관찰에서 철 착색유리와 코발트 착색유리는 알루미나의 함량이 상승하면 브리스터가 급격하게 많이 관찰되는 반면, 구리 착색유리와 망간 착색유리는 알루미나의 급격한 함량 상승에도 브리스터의 수가 크게 증가하지 않는 특징을 보였다. 시드의 경우에는 착색제가 0.01 wt%만 배합된 코발트 착색유리에서 전체 기포 수가 729개로 무색유리와 유사했으나 다른 착색유리는 철 착색유리 189개, 구리 착색유리 33개, 망간 착색유리 21개로 기포의 발생 빈도가 급격히 감소하는 경향이 나타났다. 자외선-가시광선 분광분석 결과, 철 착색유리는 403 nm 미만의 단파장대에서 높은 흡광대를 보였으며, 구리 착색유리와 망간 착색유리, 코발트 착색유리는 403 nm 미만의 파장대에서 유사한 형태의 흡광대를 보였으나 403 nm 이상의 파장대에서 차이를 보였다. 망간 착색유리는 안정제에 따른 흡광도 차이가 거의 없었으며, 철 착색유리와 구리 착색유리, 코발트 착색유리는 고알루미나계에서 미세하게 흡광도가 높았다.
안정제에 따른 물리적 특성을 우리나라에서 유리구슬 제작 시 가장 많이 쓰인 늘린(Drawn) 기법과 연관지어 해석해보면, 이 기법은 상온에서의 작업 시간이 상대적으로 긴 공정으로써 고석회계 유리는 급격한 온도 감소에 취약해 다량의 균열이 발생하여 제품에 결함이 생길 가능성이 높고, 팽창률이 상대적으로 낮은 고알루미나계 유리가 늘린 기법에 유리했을 것으로 판단된다. 고석회계 유리는 기포가 적게 발생하며, 투명도가 높으므로 작업 공정이 상대적으로 짧고 간단한 주조(Mould) 기법에 유리했을 것으로 판단된다.
결과적으로 소다유리는 안정제 배합 비율에 따라 시편의 완성도(기포와 균열 등의 결함 유무)와 작업성이 다르게 나타나므로 고대에는 이들 특성을 고려하여 조성을 결정했을 것이다. 그리고 착색제의 첨가로 기포의 수와 크기, 균열 특성 등 유리의 물성에 크게 영향을 끼치는 것을 확인하였다. 따라서 착색제의 종류에 따라 안정제의 비율을 조절하여 색상만이 아닌 작업성을 조절했을 가능성이 있다. 즉, 고대 유리의 제작에서는 색상이나 결함뿐만 아니라 작업성을 고려한 재료의 배합비와 제작기법이 사용되었을 것으로 판단된다.
Among ancient glass excavated in Korea, soda glass beads are commonly confirmed. Since the stabilizer, among the components of soda glass, has a great influence on the physical properties and the working process of glass along with flux materials, it is necessary to study its characteristics as well as the basic correlation with color expression. Therefore, this study set the mixing ratio of stabilizer based on the chemical compositions of ancient soda glass to prepare colorless and colored glass specimens, and analyzed their physical properties. In addition, based on the analysis results, the characteristics and advantages of each chemical composition were evaluated on a manufacturing technique perspective, and the correlation with the results of previous studies was compared and reviewed.
The color of the glass was measured with a colorimeter, and cracks and bubble characteristics of the glass were observed under a microscope. Absorbance was measured to compare the subtle differences caused by the effects on physical properties such as bubbles, thermal properties, and structure of the two stabilizers, and in the case of colorless glass, thermal analysis was conducted to estimate the melting temperature and bubble adsorption rate in the glass.
As a result of colorless glass analysis, the high alumina-based glass showed a tendency to have increased brightness as more alumina (Al2O3) was contained, but the tendency of color change due to the difference in the type of stabilizer was not identified. In microscopic observation, the more lime (CaO) is contained, branched cracks occur and the number of cracks also increases. In addition, the more alumina was contained, the small cracks appeared in an irregular shape, a tendency to generate a lot of blisters was confirmed, and the number of seeds increased. In the absorbance analysis according to the stabilizer content change, high alumina-based glass showed lower absorbance than high lime-based glass, and it is assumed that it would have slightly higher whiteness. As a result of thermal analysis, the melting temperature was approximately 780 ℃, the difference in melting temperature according to the stabilizer mixing ratio was almost similar, and the tendency of the weight loss rate was not found.
As a result of colored glass analysis, Fe-based colored glass was shown yellowish green, Cu-based colored glass was shown greenish blue (cyan), Mn-based colored glass was shown purplish blue, and Co-based colored glass was shown cobalt blue (reddish blue) under oxidizing conditions, and the color was shown strong in the order of CoO – MnO – CuO – Fe2O3. However, the color development change due to the difference in stabilizer mixing ratio was not found by the colorimeter. In microscopic observation, Fe-based colored glass and Co-based colored glass were observed with a rapid increase in blisters when the alumina content increased, whereas Cu-based colored glass and Mn-based colored glass showed no significant increase in the number of blisters even when alumina content was rapidly increased. In the case of seeds, the total number of seeds was 729 in Co-based colored glass mixed with only 0.01 wt% of the colorant, which was similar to that of colorless glass. As for other colored glass, the number of seeds was 189 in Fe-based colored glass, 33 in Cu-based colored glass, and 21 in Mn-based colored glass, showing a rapidly decreasing tendency for the occurrence frequency of air bubbles. As a result of ultraviolet-visible light spectroscopic analysis, Fe-based colored glass showed a high absorption band in the short wavelength band of less than 403nm, and the Cu-based colored glass, Mn-based colored glass, and Co-based colored glass showed similar absorption bands in the wavelength range of less than 403nm but showed differences in the wavelength range of 403nm or more. The Mn-based colored glass showed almost no difference in absorbance according to the stabilizer, and the Fe-based colored glass, Cu-based colored glass, and Co-based colored glass showed slightly high absorbance in the high alumina-based.
If the physical properties according to the stabilizer are analyzed in relation to the Drawn technique most commonly used for glass bead production in Korea, since this technique is a process with a relatively long work time at room temperature, high lime-based glass has a high possibility of a large number of cracks and product defects occurring because of its vulnerability to rapid temperature decrease, and it is judged that high alumina-based glass with relatively low expansion rate would have been advantageous to the Drawn technique. It is determined that since high lime-based glass generates less bubbles and has high transparency, the work process would be relatively short and simple advantageous to the mould technique.
As a result, since the completeness of specimens (whether or not there are defects such as bubbles and cracks) and workability of soda glass are shown differently depending on the stabilizer mixing ratio, the composition may have been determined by considering these characteristics in ancient times. Moreover, it was verified that the colorant addition greatly affects the physical properties of glass, such as the number and size of bubbles and crack characteristics. Therefore, there is a possibility that not only color, but also workability was adjusted by modifying the stabilizer ratio according to the colorant type. In other words, it is judged that the mixing ratio of materials and manufacturing techniques considering not only color or defects but also workability were used in the production of ancient glass.
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