Crystal Structure of a Methanol Sorption Complex of Dehydrated Partially Cobalt(Ⅱ)-Exchanged Zeoite A = 부분적으로 Co(Ⅱ)이온으로 치환한 제올라이트 A를 탈수한 후 메탄올로 흡수한 결정구조
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학술지명
권호사항
발행연도
1993
작성언어
English
KDC
430.000
자료형태
학술저널
수록면
97-108(12쪽)
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부분적으로 Co^2+ 이온으로 치환한 제올라이트 A를 탈수한 후 메탄올을 흡착한 결정구조(a=12.169(1) A)를 입방공간군 Pm3m를 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정립화하였다. 이 결정은 360˚C에서 2±10^+Torr 하에서 2일간 진공 탈수한 후 22(1)˚C에서 약 104Torr의 메탄올 증기로 약 1시간동안 흡착시켰다. Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 1>3α(1)인 147개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 인자를 R1=0.061, R2=0.062까지 정밀화시켰다. 단위세포당 4개의 Co^2+ 이온과 1.5개의 Na^+ 이온은 6-링 산소와 결합하고 있었다. 4개의 Co^2+ 이온은 0(3)의 (111) 평면에서 큰 동공 쪽으로 약 0.44 (18)A 들어가 위치하고 1.5개의 Na^+ 이온은 0(3) (111)평면에서 소다라이트 동공 깊숙히 약 0.55A 들어간 자리에 이치하고 있다. 단위세포당 약 6.5개의 메탄올 분자가 흡착되었다. 단위세포당 약 6.5개의 메탄올 분자는 큰 동공 내에 위치하였고 4개의 Co^2+ 이온과 2.5개의 Na^+ 이온과 결합하고 있다.. 4개의 산소는 6-링에 위치한 Co^2+ 이온과 결합하고 나머지 2개의 산소는 6-링에 위치한 Na^+ 이온과 결합하고 있다.
The crystal structure of a methanol sorption complex of dehydrated partially Co(Ⅱ)-exchanged zeolite A, Co_4Na_4-A 6.5CH_3OH(a=12.169(1) A˚), has been determined by singlecrustal x-ray diffraction techniques in the cubic space group Pm3m at 21(1)℃.
Co_4Na_4-A was dehydrated at 360℃ and 2×10^-6 Torr for 2 days, followed by exposure to about 105 Torr of methanol vapor at 22(1)℃ for 1 hr.
The structure was refined to fina error indices, R_1=0.061 and R_3=0.060 with 147 reflections, for which Ⅰ > 3σ(Ⅰ).
In this structure, four Co^2+ ions and 1.5 Na^+ ions per unit cell lie at 6-ring positions:the Na^+ ions are recessed 0.444(18)A˚ into the sodalite unit and the Co(Ⅱ) ions extend ca. 0.55A˚ into the large cavity. 2.5 Na^+ ions lie in an 8-oxygen ring plane.
The 6.5 methanol molecules are sorbed per unit cell.
The 6.5 methanol oxygens, all in the large cavity, associate with the 4 Co^2+ ions and 2.5 Na^+ ions in two ways:four oxygens coodinate to 6-ring Co^2+ ions, and two coordinate to 8-ring.
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