레이저 유도 플라즈마 분광법을 이용한 분석물질의 정량 분석 및 화학양론 분석 = Quantitative and Stoichiometric Analysis Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy
저자
발행사항
무안 : 목포대학교 대학원, 2022
학위논문사항
학위논문(석사)-- 목포대학교 대학원 : 화학과 2022. 2
발행연도
2022
작성언어
한국어
주제어
발행국(도시)
전라남도
형태사항
84 p. ; 26 cm
일반주기명
지도교수: 이용훈
UCI식별코드
I804:46002-000000023384
소장기관
본 연구에서는 레이저 유도 플라즈마 분광법(laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)을 소금과 GDC(gadolinium-doped cerium oxide) 원소 분석에 사용해 원소 단변량(univariate) 및 다변량(multivariate) 분석과 원산지 판별, 시료 전처리 및 화학 양론적 분석(stoichiometric analysis)을 진행했다. 먼저 LIBS를 이용해 소금의 구성 원소 함량을 알아내고 그 정보를 이용해 원산지 판별 성능을 조사했으며 확산 반사 분광법(diffuse optical reflectance spectroscopy, DORS)으로 알아낸 정보와 데이터를 융합해 더 나은 성능의 분석 장비의 가능성을 조사했다. 이 방법은 기존에 사용되는 소금 원소 분석 장치보다 훨씬 간단하고 저렴한 가격으로 장치를 구성할 수 있으며 적절한 계수 사용을 통해서 판별 성능을 100 %로 만들 수 있기 때문에 매우 정확한 분류가 가능하다. 또 소금 시료 용액을 고체화 시켜 균일한 LIBS 분석을 수행하기 위한 획기적인 샘플링 방법인 레이저 패턴화된 실리콘 웨이퍼(laser-patterned silicon wafer, LPSW)를 고안했다. LPSW는 기존 실리콘 웨이퍼 위에 레이저로 1 cm × 1 cm 면적의 패턴을 새긴 기판으로 패턴이 새겨지지 않은 기판 위에 시료 용액을 떨어뜨려 건조시킬 때 보다 현저히 적은 편차를 가지는 건조 잔여물을 만들 수 있는 장점이 있다. 균일하게 샘플링된 소금 시료는 LIBS 분석 시 자기 흡수(self-absorption)과 시료가 뭉쳐 방출 신호를 충분히 얻지 못하는 효과를 줄이는데 효과적이다. 또 시료가 샘플링 된 패턴 당 9800 개의 데이터를 얻어 정량선을 그렸을 때와 적은 수의 데이터만을 가지고 정량선을 그렸을 때의 결정계수(coefficient of determination, R2)와 검출한계(limit of detection, LOD)를 비교해 LPSW로 인한 시료의 균질성을 판단했을 때 큰 차이를 보이지 않는 것을 확인했다(결정계수는 각각 0.9909와 0.9836, 검출한계는 각각 153, 97 mg/kg). 따라서 적은 수의 데이터만으로도 충분히 높은 밀도로 데이터를 얻었을 때의 교정 성능을 얻을 수 있으므로 LPSW를 사용해 시료 용액을 샘플링하는 것이 분석 시 들어가는 시간을 크게 줄일 수 있는 효과를 가질 것으로 보인다. 마지막으로 고체 산화물 연료 전지(solid oxide fuel cell, SOFC)의 전해질 및 전극 물질로 사용되는 세라믹 재료 GDC를 저전력의 다이오드 펌프 레이저와 소형 분광기를 사용해 LIBS 분석 성능을 확인했다. 397-450 nm 파장 범위에서 관찰한 Gd과 Ce은 방출선을 빽빽하게 방출하기 때문에 분해능이 작은 분광기로는 풍부한 방출선을 분해할 수 없다. 그렇기 때문에 Gd과 Ce 방출선 간의 상관관계를 갖는 특정 파장대를 추출해 부분 최소 제곱법(partial least square-regression, PLS-R)을 통해 GDC에서의 Gd 몰분율에 대한 정량선을 얻는데 성공했다. 이 결과를 통해 저렴한 가격으로 구성된 LIBS 시스템이 GDC의 화학 양론적 분석을 위해 실용적으로 사용될 수 있음을 보였다.
더보기In this work, laser-induced breakdown spectroscopy(LIBS) was used for elemental analysis of edible salts and gadolinium-doped cerium oxide(GDC), and elemental univariate and multivariate analysis, origin determination, sample preparation, and stoichiometric analysis were performed. First, we used LIBS to find out the component content of salt, and using that information, we investigated the ability to determine the origin of salts, and by fusion of information and data obtained by diffuse optical reflectance spectroscopy(DORS), the possibility of better performing analysis equipment was investigated. This method is much simpler and cheaper than the conventional salt element analysis device, and it can be configured at a lower price, and the discrimination performance can be made 100 % through the use of appropriate coefficients, so very accurate classification is possible. In addition, they devised a laser-patterned silicon wafer(LPSW), an innovative sampling method for uniform LIBS analysis by solidifying a salt sample solution. LPSW is a substrate on which a pattern of 1 cm × 1 cm area is engraved with a laser on a silicon wafer. LPSW has the advantage of being able to create a dry residue with significantly less variation than when drying a sample solution by dropping it on a non-patterned substrate. A uniformly sampled salt sample is effective in reducing the effect of self-absorption during LIBS analysis and the inability to obtain a sufficient emission signal due to aggregation of the sample. A calibration curve was drawn by obtaining 9800 data per pattern in which the salt sample was sampled. And compared the result of collecting a small number of spectra, the coefficient of determination (R-squared) and the limit of detection (LOD), it was confirmed that there was no significant difference when judging the homogeneity of the sample due to LPSW(the coefficients of determination were 0.9909 and 0.9836, respectively, and the detection limits were 153 and 97 mg/kg, respectively). Therefore, sampling the sample solution using LPSW is expected to have the effect of significantly reducing the time required for analysis. Finally, the LIBS analysis performance of GDC, a ceramic material used as an electrolyte and electrode material for a solid oxide fuel cell(SOFC), was verified using a low-power diode-pumped laser and a small spectrometer. Gd and Ce observed in the wavelength range of 397-450 nm emit dense emission lines, so spectroscopy with low resolution cannot resolve the abundant emission lines. Therefore, by extracting a specific wavelength band having a correlation between Gd and Ce emission lines, we succeeded in obtaining a quantitative line for the Gd mole fraction in GDC through partial least square-regression(PLS-R). These results show that the low-cost LIBS system can be practically used for stoichiometric analysis of GDCs.
더보기서지정보 내보내기(Export)
닫기소장기관 정보
닫기권호소장정보
닫기오류접수
닫기오류 접수 확인
닫기음성서비스 신청
닫기음성서비스 신청 확인
닫기이용약관
닫기학술연구정보서비스 이용약관 (2017년 1월 1일 ~ 현재 적용)
학술연구정보서비스(이하 RISS)는 정보주체의 자유와 권리 보호를 위해 「개인정보 보호법」 및 관계 법령이 정한 바를 준수하여, 적법하게 개인정보를 처리하고 안전하게 관리하고 있습니다. 이에 「개인정보 보호법」 제30조에 따라 정보주체에게 개인정보 처리에 관한 절차 및 기준을 안내하고, 이와 관련한 고충을 신속하고 원활하게 처리할 수 있도록 하기 위하여 다음과 같이 개인정보 처리방침을 수립·공개합니다.
주요 개인정보 처리 표시(라벨링)
목 차
3년
또는 회원탈퇴시까지5년
(「전자상거래 등에서의 소비자보호에 관한3년
(「전자상거래 등에서의 소비자보호에 관한2년
이상(개인정보보호위원회 : 개인정보의 안전성 확보조치 기준)개인정보파일의 명칭 | 운영근거 / 처리목적 | 개인정보파일에 기록되는 개인정보의 항목 | 보유기간 | |
---|---|---|---|---|
학술연구정보서비스 이용자 가입정보 파일 | 한국교육학술정보원법 | 필수 | ID, 비밀번호, 성명, 생년월일, 신분(직업구분), 이메일, 소속분야, 웹진메일 수신동의 여부 | 3년 또는 탈퇴시 |
선택 | 소속기관명, 소속도서관명, 학과/부서명, 학번/직원번호, 휴대전화, 주소 |
구분 | 담당자 | 연락처 |
---|---|---|
KERIS 개인정보 보호책임자 | 정보보호본부 김태우 | - 이메일 : lsy@keris.or.kr - 전화번호 : 053-714-0439 - 팩스번호 : 053-714-0195 |
KERIS 개인정보 보호담당자 | 개인정보보호부 이상엽 | |
RISS 개인정보 보호책임자 | 대학학술본부 장금연 | - 이메일 : giltizen@keris.or.kr - 전화번호 : 053-714-0149 - 팩스번호 : 053-714-0194 |
RISS 개인정보 보호담당자 | 학술진흥부 길원진 |
자동로그아웃 안내
닫기인증오류 안내
닫기귀하께서는 휴면계정 전환 후 1년동안 회원정보 수집 및 이용에 대한
재동의를 하지 않으신 관계로 개인정보가 삭제되었습니다.
(참조 : RISS 이용약관 및 개인정보처리방침)
신규회원으로 가입하여 이용 부탁 드리며, 추가 문의는 고객센터로 연락 바랍니다.
- 기존 아이디 재사용 불가
휴면계정 안내
RISS는 [표준개인정보 보호지침]에 따라 2년을 주기로 개인정보 수집·이용에 관하여 (재)동의를 받고 있으며, (재)동의를 하지 않을 경우, 휴면계정으로 전환됩니다.
(※ 휴면계정은 원문이용 및 복사/대출 서비스를 이용할 수 없습니다.)
휴면계정으로 전환된 후 1년간 회원정보 수집·이용에 대한 재동의를 하지 않을 경우, RISS에서 자동탈퇴 및 개인정보가 삭제처리 됩니다.
고객센터 1599-3122
ARS번호+1번(회원가입 및 정보수정)