SCOPUS
SCIE
Exploration of highly active bidentate ligands for iron (III)-catalyzed ATRP
저자
Khan, Mohd Yusuf ; Zhou, Jun ; Chen, Xiangxiong ; Khan, Abuzar ; Mudassir, Hasan ; Xue, Zhigang ; Lee, Seung Woo ; Noh, Seok Kyun
발행기관
학술지명
권호사항
발행연도
2016
작성언어
-주제어
등재정보
SCOPUS,SCIE
자료형태
학술저널
수록면
309-316(8쪽)
제공처
<P><B>Abstract</B></P> <P>Novel highly active substituted P-N ligands were found to be remarkably efficient for the atom transfer radical polymerization (ATRP) of methyl methacrylate (MMA) and butyl methacrylate (BMA). The reaction was catalyzed by a high oxidation state metal (FeX<SUB>3</SUB>) coupled with ethyl-2-bromoisobutyrate (EBriB) as an ATRP initiator. MMA polymerization was examined by the gradual addition of FeX<SUB>3</SUB> and the complete transformation of uncontrolled ATRP (PDI∼1.59) to a controlled polymerization system (PDI∼1.13) was observed. The polymerizations were well controlled with a linear increase in the mean molecular weight (<I>M</I> <SUB> <I>n</I> </SUB>) and monomer conversion reached up to 90% without complications. In the case of the DTBP ligand, the experimental molecular weights matched the theoretical values well and the PDIs were narrower (<1.2) compared to the other ligands. Furthermore, the potentially active catalyst (FeBr<SUB>3</SUB>/DTBP) was used successfully for the polymerization of MMA at a 50-ppm catalyst loading. The probable mechanism using FeX<SUB>3</SUB> without an external additive was also determined.</P> <P><B>Highlights</B></P> <P> <UL> <LI> Uncontrolled polymerization system can be entirely changed to controlled system simply replacing Fe(II)X<SUB>2</SUB> by Fe(III)X<SUB>3</SUB> without any external additive. </LI> <LI> Active catalysts [Fe(III)X<SUB>3</SUB>] with new bidentate (N-P) ligands were explored for the polymerization of MMA, BMA and Styrene with ppm level of catalyst maintaining living character of polymer. </LI> <LI> In situ reduction of Fe(III) to Fe(II) was observed by P-N ligand mainly which was analyzed by UV/vis/NIR spectroscopy respectively. </LI> </UL> </P> <P><B>Graphical abstract</B></P> <P>Three different hetero-chelate ligands possessing nitrogen (-N) and phosphorus (-P) were examined for iron-mediated ATRP of MMA, BMA and styrene. The kinetic studies showed ATRP trend during polymerization. Polymerizations using lower oxidation state metal (FeX<SUB>2</SUB>) showed uncontrolled behavior (like high molecular weight distribution ∼1.58 and constant molecular weight after 50% monomer conversion). However, complete transformation of uncontrolled to controlled polymerization was noticed while introducing deactivator (FeX<SUB>3</SUB>) to the polymerization system and best-controlled results found by employing (FeX<SUB>3</SUB>) only. The results obtained were compared and a probable mechanism was proposed.</P> <P>[DISPLAY OMISSION]</P>
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