LC-MS/MS를 활용한 갈색거저리 유충 중 농약 353성분 동시 분석법 확립 및 유효성 검증 = Development and Validation of the Simultaneous Analysis Method for 353 Pesticide Multiresidues in Tenebrio molitor Larvae (mealworms) using LC-MS/MS
저자
신용호 ( Yongho Shin ) ; 김창조 ( Chang Jo Kim ) ; 김이선 ( Leesun Kim ) ; 이래근 ( Raekeun Lee ) ; 김단비 ( Danbi Kim ) ; 김정한 ( Jeong-han Kim ) ; 경기성 ( Kee Sung Kyung ) ; 노현호 ( Hyun Ho Noh )
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학술지명
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발행연도
2021
작성언어
-주제어
자료형태
학술저널
수록면
188-189(2쪽)
제공처
식용곤충 중 밀웜으로 잘 알려진 갈색거저리 유충(Tenebrio molitor larva)은 단백질 및 지방이 풍부하여 식용곤충 내 농약 다성분 분석법을 확립하기 위한 대표 시료로 적합하다. 본 연구에서는 갈색거저리 유충 중 농약 353성분의 동시 분석을 위해 acetonitrile-hexane 액액분배가 추가된 새로운 QuEChERS 전처리법 및 LC-MS/MS (liquid chromatography-tandem mass spectrometry)를 활용한 다성분 분석법을 검증하였다. 다성분 동시 분석을 위해 농약 353성분에 대한 LC-MS/MS (AB SCIEX Triple Quad<sup>TM</sup> 5500 및 Exion LC<sup>TM</sup>)의 MRM (multiple reaction monitoring) 조건을 확립하였고, 각 성분은 Halo C18 column (2.1 mm I.D. × 150 mm, 2.7 μm)을 사용하여 20분 이내로 분리하였다. 최종 확립된 전처리법에서는 갈색거저리 유충을 마쇄하여 균질화한 후 이중 5 g을 acetonitrile 12.5 mL로 추출하고 EN 15662 salt를 가한 후 원심분리하여 분배하였다. Acetonitrile-hexane 액액분배를 위해 상등액 6 mL에 hexane 4 mL을 가해 분배하였으며, 잔여 hexane은 새로운 acetonitrile (hexane 포화) 6 mL로 2회 액액분배하여 총 18 mL acetonitrile 추출액을 모았다. 추출액은 C18 sobent이 함유된 dSPE로 정제하고 원심분리한 다음 matrix-matching한 후, 이 중 2 μL를 LC-MS/MS에 주입하여 분석하였다. 분석법 검증 결과, 농약 353성분 모두 분석법상 정량한계(method limit of quantitation; MLOQ) ≤ 10 μg/kg으로 positive list system (PLS)에서 요구하는 기준(10 μg/kg)을 만족하였다. 검량선의 범위는 LOQ∼200 μg/kg이며, 모든 성분에 대해 r<sup>2</sup> ≥ 0.990으로 우수한 직선성을 보여주었다. 회수율 검증 결과 농약 320성분(전체 중 90.7%)이 10 및 50 μg/kg 두 수준 모두에서 회수율 70∼120% (RSD 20% 이하)였다. 검증된 분석법을 바탕으로 실제 갈색거저리 유충 시료 11점에 대해 농약 다성분 모니터링을 실시하여 분석법의 유효성을 입증하였다.
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