이온성 액체를 이용한 셀룰로오스 기반 바이오폴리머 복합소재의 제조 및 응용 = Development and application of cellulose-based biopolymer composites using ionic liquid
Cellulose is the most abundant biopolymer and has high chemical, thermal and mechanical stability. However, cellulose is difficult to dissolve in common solvents due to the hydroxyl groups which can form hydrogen bond networks, and it has deficient functional groups. In this work, cellulose-based biopolymer composites which have various functionality were prepared using biopolymer-dissolving solvents. Physicochemical properties of cellulose-based biopolymer composites were highly dependent on the kind of blended biopolymer and regeneration process. 1) celluloses were fabricated using aqueous NaOH/thiourea, tetrabutylammonium hydroxide, tetrabutylphosphonium hydroxide, and 1-ethyl-3-methyl imidazolium acetate ([Emim][Ac]) as solvents. Compared with the native cellulose, the reconstituted cellulose films showed decreased crystallinity and enhanced thermal stability. Physical properties such as size, density, and surface characteristics of magnetic cellulose microbeads were changed by using different solvents. In particular, cellulose microbeads prepared using [Emim][Ac] showed the highest activity recovery after immobilization of lipase. 2) cellulose was blended with polysaccharides, lignocelluloses, and proteins to prepare various composite films which have different physicochemical properties such as composition, thermal stability, hydrophilicity, surface charge, and cytotoxicity. The adsorption capacity for dyes and proteins of blended biopolymer composite films were highly dependent on the kind of blended biopolymers. 3) biopolymer-based composites were fabricated into millimeter and micrometer sized beads. Cellulose/carrageenan hydrogel beads were prepared using mixture of [Emim][Ac] and DMF. Adsorption capacity of cellulose/carrageenan hydrogel beads for crystal violet was significantly higher than that of cellulose hydrogel beads. The adsorption capacity increased with the increasing carrageenan content. cellulose-based magnetic biopolymer microbeads were also prepared through sol-gel transition. Surface properties of the microbeads were altered by blended biopolymer. In particular, cellulose/ alkali lignin and cellulose/starch magnetic microbeads were identified as efficient supports for lipase immobilization. Furthermore, biopolymer/ TiO2 hydrogel beads were prepared and they showed adsorption capacity and photodegradation ability for various dyes. Especially, dye removal ability of biopolymer/ TiO2 hydrogel beads were affected by hydrogel size, blended additives and bead composition. In conclusion, the cellulose-based biopolymer composites can be fabricated into customized materials via biopolymer blending using ionic liquids and have many potential applications in the pharmaceutical, biological, chemical, environmental, and food fields due to biocompatible and biodegradable properties of biopolymer.
더보기셀룰로오스는 바이오폴리머 중 가장 풍부한 물질로 높은 화학적, 열적, 기계적 안정성을 가진다. 하지만 셀룰로오스는 수소 결합을 형성하는 하이드록시 기를 다량 함유하고 있어 일반적인 용매에 잘 용해되지 않고, 작용기로 하이드록시 기만을 가진다. 따라서 본 연구에서는 셀룰로오스 용해 용매를 사용한 sol-gel transition 방법을 사용하여 셀룰로오스를 기반으로 다양한 바이오폴리머 복합체를 제작하고자 하였다. 형성된 셀룰로오스 기반 바이오폴리머 복합체는 사용한 바이오폴리머의 종류와 재형성 방법에 따라 물리화학적 특징이 달라짐을 확인할 수 있었다. 1) NaOH/Thiourea 수용액, tetrabutylammonium hydroxide (TBAH), tetrabutylphosphonium hydroxide (TBPH), and 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate ([Emim][Ac])를 용매로 하여 셀룰로오스 필름과 마이크로비드를 제작하였다. 용해 전의 셀룰로오스와 비교하였을 때, 재형성된 셀룰로오스 필름의 결정도는 감소한 반면 열안정성은 증가하는 것으로 나타났다. 또한, 자성 셀룰로오스 마이크로비드의 크기, 밀도, 표면 특성과 같은 물리적 특성은 사용된 용매에 따라 달라지는 것으로 나타났다. 특히, [Emim][Ac]를 사용하여 형성한 자성 셀룰로오스 마이크로비드는 리파아제를 고정화 했을 때 가장 높은 비활성을 나타냈다. 2) 셀룰로오스를 박테리아 셀룰로오스, 사이클로덱스트린, 덱스트란, 녹말, 아가로스, 한천, 아라비아검, 카라기난, 키토산, 트라가칸스검, 잔탄검, 자일란, 리그닌, 젤라틴, 콜라겐, 실크와 같은 다양한 바이오폴리머와 혼합하여 필름으로 제작하였다. 형성된 다양한 바이오폴리머 필름은 필름의 조성, 열안정성, 친수도, 표면 전하, 투명도, 세포 독성 등과 같은 물리화학적 특성에서 차이를 나타냈다. 또한, 바이오폴리머 필름의 염료와 단백질에 대한 흡착 특성은 혼합된 바이오폴리머의 종류에 크게 영향을 받는 것을 확인하였다. 따라서 셀룰로오스 기반 바이오폴리머 복합소재의 특성은 바이오폴리머의 종류와 그 혼합 비율의 변경에 의해 조절할 수 있을 것으로 생각된다. 3) 밀리미터와 마이크로미터 크기의 비드 형태로 바이오폴리머 복합소재를 제작하였다. 셀룰로오스/카라기난 하이드로겔 비드는 [Emim][Ac]와 DMF의 혼합액을 사용하여 형성하였고, 형성된 하이드로겔 비드의 흡착 특성은 양이온성 염료인 crystal violet을 사용하여 측정하였다. 셀룰로오스/카라기난 하이드로겔 비드의 흡착력은 셀룰로오스 비드보다 상당히 높았고, 비드 내 카라기난의 함량이 증가할 수록 높아져 240 mg/g의 최대 흡착능을 나타냈다. 셀룰로오스 기반 자성 바이오폴리머 마이크로비드 역시 [Emim][Ac]를 사용한 sol-gel transition 방법을 사용하여 제작하였다. 형성된 마이크로비드의 표면 특성은 혼합한 키토산, 카라기난, 리그닌 그리고 녹말에 따라 달라졌다. 그중 셀룰로오스/알칼리 리그닌 과 셀룰로오스/녹말 자성 마이크로비드는 리파아제 고정화에 효과적인 담체인 것으로 나타났다. TiO2를 함유하는 바이오폴리머 하이드로겔 비드는 Congo red, methyl orange, methylene blue, crystal violet, rhodamine B와 같은 다양한 염료에 대해 흡착능과 광분해능을 가지는 것으로 나타났다. 특히, 바이오폴리머/TiO2 하이드로겔 비드의 염료 제거능은 하이드로겔 비드의 크기와 조성, 그리고 혼합된 첨가제에 따라 달라지는 것으로 나타났다. 이러한 결과들을 바탕으로, 셀룰로오스 기반 바이오폴리머 복합소재는 이온성 액체를 사용한 바이오폴리머 혼합 방법을 통해 맞춤형 소재로 제작 가능하며, 바이오폴리머의 생체적합성과 생분해성 등의 특성으로 제약, 생물, 화학, 환경, 식품 등의 분야에서 다양하게 활용될 수 있을 것이다.
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