LC-MS/MS를 이용한 파프리카, 배, 감귤에서의 Acynonapyr와 대사물질 AP 분석법 정립 = Determination of Acynonapyr and Metabolite(AP) in Pimento, Pear and Mandarin with LC-MS/MS Measurement
저자
이현선 ( Hyeon-seon Lee ) ; 박미정 ( Mi-jeong Park ) ; 김헤영 ( Hye-young Kim )
발행기관
학술지명
권호사항
발행연도
2022
작성언어
-주제어
KDC
500
자료형태
학술저널
수록면
194-195(2쪽)
제공처
전남지역 파프리카와 배는 주로 일본, 미국으로 수출되고 있으며 최근에는 중국, 대만 및 베트남 등으로 수출국이 점차 확대되고 있다. 이들 국가는 Zero-tolerance 또는 PLS(Positive List System) 제도를 시행하고 있어 낮은 수준의 분석 검출한계와 정량한계가 요구되고 있으며, 수출국에 허용되지 않은 농약이 검출되어 통관 시 발생하는 문제를 방지하기 위해 여러 국가의 안전관리 허용기준에 맞는 안전한 농산물의 생산이 중요시 되고 있다. Acynonapyr는 일본에서 개발된 살충제로 응애 신경전달을 교란하여 이상행동을 유발시키나 꿀벌이나 천적 등에는 영향이 없는 것으로 알려져 있다. 국내에서는 단고추류, 배, 감귤 등에 사용할 수 있는 성분으로 등록되어 있으며, 최근 수출농가의 농약사용실태 조사를 통해 약제저항성을 우려하는 농가에서 응애 방제를 위해 그 이용량이 점차 늘고 있는 추세임을 확인할 수 있다. 이 실험은 파프리카, 배, 감귤에 사용하는 Acynonapyr와 그 대사물질인 AP에 대해 LC-MSMS 분석법을 정립하여 국내 및 수출 농산물의 안전관리를 강화하고자 수행되었다. 균질화한 시료 10 g을 정밀히 달아 50 mL 용량의 원심분리관에 넣고 아세토니트릴 10 mL를 주가한 후 1분간 강하게 흔들어 섞고 QuEChERS EN Method(무수황산마그네슘 4 g, 염화나트륨 1 g, 구연산이나트륨·1.5수화물 0.5 g, 구연산삼나트륨·2수화물 1 g)를 넣고 다시 1분간 섞은 다음 4,000 G에서 5분간 원심분리하여 상층액을 멤브레인 필터(PTFE, 0.2μm)로 여과하여 시험용액으로 사용하였다. 배와 감귤의 경우 QuEChERS법으로 추출하였을 때 Acynonapyr의 회수는 10% 수준이었으나, 아세토니트릴 주가 후 1N 수산화나트륨수용액을 이용하여 pH 10으로 조정한 후 수행한 실험 회수율은 저농도(10 μg/kg)에서는 71.6%에서 98.0%, 중농도(50 μg/kg)에서는 76.9%에서 87.6%, 고농도(100 μg/kg)에서는 78.0%에서 91.5%의 수준으로 향상되었다. 대사물질인 AP는 품목이나 pH 영향없이 저농도(10 μg/kg)에서는 98.0%에서 105.3%, 중농도(50 μg/kg)에서는 94.0%에서 119.0%, 고농도(100 μg/kg)에서는 93.0%에서 117.2% 수준의 회수를 보였다. 검출한계는 Acynonapyr (0.9-1.1) μg/kg, AP (0.8-1.4) μg/kg, 정량한계는 Acynonapyr (2.7-4.12) μg/kg, AP (2.5-4.2) μg/kg 범위로 나타났으며, 분석 대상 성분의 직선성은(1-100) μg/kg 범위에서 R<sup>2</sup>>0.99이었다. 상대표준편차는 Acynonapyr (0.5-8.1)%, AP (0.6-4.7)% 이하로 20% 이내의 기준을 만족하였다. 본 연구를 통해 pH를 조절한 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS를 이용하여 분석 가능함을 확인하였으며 파프리카, 배, 감귤 등 국내 및 수출 농산물 안전관리 강화를 위한 잔류농약분석에 효과적으로 적용될 것으로 기대된다.
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