농산물 중 Fluazaindolizine 및 대사체 7종 동시 분석법 개발 및 검증 = Development and Validation of Simultaneous Analytical Method for the Determination of Fluazaindolizine and its Seven Metabolites in Agricultural Products
저자
이한솔 ( Han Sol Lee ) ; 이정미 ( Jung Mi Lee ) ; 이수정 ( Su Jung Lee ) ; 구선영 ( Sunyoung Gu ) ; 신혜선 ( Hye-sun Shin ) ; 강성은 ( Sungeun Kang ) ; 정용현 ( Yong-hyun Jung ) ; 문귀임 ( Gui Im Moon )
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발행연도
2021
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자료형태
학술저널
수록면
205-206(2쪽)
제공처
Fluazaindolizine은 sulfonamide계 살선충제로 고구마 뿌리혹선충(Meloidogyne incognita), 당근 뿌리혹선충(Meloidogyne hapla) 등 식물 기생 선충을 방제하는 데 사용되고 있다. 작용 기작은 세포 내 칼슘 채널의 일종인 리아노딘 수용체(Ryanodine receptor; RyR)의 특수 지점에 결합함으로써 세포질 내의 칼슘 안정성을 파괴하고 가로무늬근과 심장의 움직임에 심각한 영향을 초래한다. 현재 국내외 농약 규제 기관에서 fluazaindolizine의 잔류허용기준(Maximum residue limits; MRL)과 잔류물의 정의는 설정되어 있지 않으나, 국외 신규 농약 등록 신청에 따라 공전 시험법이 필요한 실정이다. 잔류물의 정의 또한 미정으로 모화합물인 fluazaindolizine과 대사체 7종(IN-A5760, IN-F4106, IN-QEK31, IN-QZY47, IN-TMQ01, IN-TQD54, IN-UJV12)을 동시에 분석할 수 있는 시험법을 마련하고자 하였다. 따라서 본 연구에서는 fluazaindolizine의 안전 관리를 위해 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에서 모두 만족하는 잔류 시험법을 개발하였다. Fluazaindolizine과 대사체 7종은 아세토니트릴 : 물(80 : 20) 혼합액으로 추출하는 방법을 최적화하였다. 또한 C18 카트리지를 이용한 정제법을 확립하여 다양한 매트릭스 간섭물질로부터 대상 성분을 효과적으로 정제할 수 있었다. 모화합물은 작물에 살포된 후 O-탈메틸화와 가수분해를 통해 주로 IN-F4106과 IN-QEK31로 대사되어 지며, 두 대사체는 다시 대사되어 여러 대사체를 생성하고 당과 conjugation 형태로 존재하게 된다. 따라서 대사체 7종은 정제과정 전 산 가수분해를 통해 대사체 원래의 형태로 되돌려 분석하였다. LC-MS/MS 분석으로 발생하는 matrix effect에 대비하기 위해 matrix-matched 검량선을 작성하여 정량하였으며 결정계수(r<sup>2</sup>) 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었다. 정확성 및 반복성을 검증하기 위해 5종의 농산물에 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준에 해당하는 농도를 처리하고 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 75.6∼110.0%이었고, 상대표준편차(Coefficient of variation; CV)는 0.2-9.1%로 조사되었다. 또한 시험법의 재현성을 검증하기 위해 서울지방청에 시험법을 제공하여 동일한 방법으로 분석을 수행한 결과, 평균 회수율은 71.1-118.3%이었고, CV는 0.8-16.9%로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준철차에 관한 가이드라인’에 적합하게 수행되었으며, fluazaindolizine의 식품 안전 관리를 위한 공정시험법의 기초자료로써 활용 가능할 것이다.
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