카드뮴 이온으로 완전히 치환한 제올라이트 A를 진공 탈수한 구조와 이것에 요오드를 흡착한 결정구조 = Crystal Structures of Vacuum Dehydrated Fully $Cd^{2+}$-Exchanged Zeolite A and of Its iodine Sorption Complex
저자
장세복 ; 한영욱 ; 김양 ; Jang, Se-Bok ; Han, Young-Wook ; Kim, Yang
발행기관
학술지명
권호사항
발행연도
1993
작성언어
Korean
자료형태
학술저널
수록면
54-62(9쪽)
제공처
소장기관
Cd2+ 이온으로 이온교환된 제올라이트 A를 650℃에서 2 ×10-6 T orr의 진공하에서 탈수한 구조 (a:l2.189(2)A)와 이 결정에 요오드가 흡착된 구조 (a:l2.168(2) A)를 21℃에서 입방공간군 Pm3m를 사용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하고 정밀화하였다. 탈수한 가In-A의 구조 는 Full-rmoix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 186개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 Rl:0.057, Ra:0.003 까지 정밀화 계산하였고, 이 결정을 요오드로 흡착시킨 구조는 181 개의 독립 반사를 사용하려 Rl = 0.082, R2 : 0.085가지 정밀화시켰다. 두 결정에서 단위세포당 6개의 Cd2+ 이온은 서로 다른 2개의 3회 회전축상에 위치 하고 있었다. 요오드가 흡착된 구조에서 4개의 Cd2+ 이온 은 0(3)의 (111) 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.68(1) A 들어간 I3- 이온이 결합하고 있고 나머지 2개의 Cd2+ 이온은 0(3)의 (111) 평면에서 소다라이트 동공 깊숙히 약 0.68(1) A 들어간 자리에 위치 하고 있다. 단위세포당 약 4개의 I이온이 큰 동공내에 흡착되었다. 각각의 I-는 6-링 Cd2+와 골조의 8-링 산소에 다리를 놓고 있으며 0(1)-I(1)-I(2) 각도는 172(1)˚로써 거의 선형이고 약한 전 하이동 착물을 골조의 8-링 산소와 이루고 있다. 큰 동공 내에 존재하는 I이온은 부분적으로 탈수된 효In-A에서 요오드 증기와 물분자가 반응하여 H+이온과 I-이온이 생성된 후 다시 I이온과 l2 분자와 반응하여 생성되었을 것이다.
더보기The crystal shnture of dehydrated fully Cd2+-exchanged zeolite A evacuated at 2 × 10-6 Torr and 650℃ (a:12.189(2) A) and of its iodine sorption corrplex (a:12.168(2)A) have been netsmlmn by single uystal x-ray diffraction techliques in the cubic space group hkTn at 21(1)℃. The strutures were refined to final error indices, Ri:0.057 and R2 =0.063 with 186 reflections and Rl:0.082 and R2:0.085 with 181 reflections, respectively, for which 1>3σ(In both structure, six lie at two distinguished threefold axes of unit cell ten the crystal structure of an iodine sorption complex of Cd6-A four Cd2+ ions are recessed 0.69(1) A into the large cavity to complex each with from the (111) plane of 0(3), whereas two Cd2+ ions recessed 0.68(1) A into the sodalite unit Awximately 4.0 l3ions per nit cell are sorbed. Each bridge between a Cd2+ ion and 8-ring oxygens ((I-I-I)= 117(1) ˚ and 0(1)-I(1)-I(2)=172(1)). The near linear I-I-0 angle and its interatomic distance (I-0=3.57(3) A) are indicative of a weak charge transfer interacticn between the frarrework oxygen and iodine. The existence of In3 inside the large cavity indicates that the If ions and H ions may be produced by reaction of In vapor with water molecules which maybe associated with Cd2+ ions in partially dehydrated Cd6-A In3- ions may be produced by the combination of I- and I2.
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