KCI등재
GC-MS/MS를 이용한 농산물 중 잔류농약 5종 동시시험법 개발 및 검증 = Development and Validation of a Simultaneous Analytical Method for 5 Residual Pesticides in Agricultural Products using GC-MS/MS
저자
박은지 (식품의약품안전처) ; 김남영 (식품의약품안전처) ; 심재한 (전남대학교) ; 이정미 (식품의약품안전처) ; 정용현 (식품의약품안전처) ; 오재호 (식품의약품안전처) ; Park, Eun-Ji ; Kim, Nam Young ; Shim, Jae-Han ; Lee, Jung Mi ; Jung, Yong Hyun ; Oh, Jae-Ho 연구자관계분석
발행기관
학술지명
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발행연도
2021
작성언어
Korean
주제어
등재정보
KCI등재
자료형태
학술저널
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228-238(11쪽)
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0
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PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R<sup>2</sup>)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
더보기The aim of this research was to develop a rapid and easy multi-residue method for determining dimethipin, omethoate, dimethipin, chlorfenvinphos and azinphos-methyl in agricultural products (hulled rice, potato, soybean, mandarin and green pepper). Samples were prepared using QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) and analyzed using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). Residual pesticides were extracted with 1% acetic acid in acetonitrile followed by addition of anhydrous magnesium sulfate (MgSO<sub>4</sub>) and anhydrous sodium acetate. The extracts were cleaned up using MgSO<sub>4</sub>, primary secondary amine (PSA) and octadecyl (C<sub>18</sub>). The linearity of the calibration curves, which waas excellent by matrix-matched standards, ranged from 0.005 mg/kg to 0.3 mg/kg and yielded the coefficients of determination (R<sup>2</sup>) ≥ 0.9934 for all analytes. Average recoveries spiked at three levels (0.01, 0.1, 0.5 mg/kg) and were in the range of 74.2-119.3%, while standard deviation values were less than 14.6%, which is below the Codex guideline (CODEX CAC/GL 40).
더보기분석정보
연월일 | 이력구분 | 이력상세 | 등재구분 |
---|---|---|---|
2026 | 평가예정 | 재인증평가 신청대상 (재인증) | |
2020-01-01 | 평가 | 등재학술지 유지 (재인증) | KCI등재 |
2017-01-01 | 평가 | 등재학술지 유지 (계속평가) | KCI등재 |
2013-01-01 | 평가 | 등재학술지 유지 (등재유지) | KCI등재 |
2010-01-01 | 평가 | 등재학술지 선정 (등재후보2차) | KCI등재 |
2009-01-01 | 평가 | 등재후보 1차 PASS (등재후보1차) | KCI후보 |
2008-01-01 | 평가 | 등재후보 1차 FAIL (등재후보1차) | KCI후보 |
2006-07-21 | 학회명변경 | 영문명 : The Korean Sociery Of Food Hygiene And Safety -> The Korean Society of Food Hygiene and Safety | KCI후보 |
2006-01-01 | 평가 | 등재후보학술지 선정 (신규평가) | KCI후보 |
기준연도 | WOS-KCI 통합IF(2년) | KCIF(2년) | KCIF(3년) |
---|---|---|---|
2016 | 0.45 | 0.45 | 0.48 |
KCIF(4년) | KCIF(5년) | 중심성지수(3년) | 즉시성지수 |
0.49 | 0.49 | 0.726 | 0.08 |
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