저유전 SiO_(2) 에어로겔 박막의 숙성에 따른 표면개질 효과 = (The) effect of aging on the surface modification of SiO_(2) aerogel film for applying to intermetal dielectric
저자
발행사항
서울 : 연세대학교 대학원, 2000
학위논문사항
학위논문(석사)-- 연세대학교 대학원: 세라믹공학과 2000. 8
발행연도
2000
작성언어
한국어
주제어
KDC
576 판사항(4)
발행국(도시)
서울
형태사항
ix, 78p. : 삽도 ; 26 cm.
소장기관
다공성 SiO_(2) 에어로겔 박막의 제조에 있어서 건조시 발생하는 모세관 압력에 의한 수축의 영향으로 원하지 않는 중합 반응을 일으켜 구조의 균열을 야기, 박막의 물성을 크게 저하시켜 층간 절연막으로서의 적용 가능성을 어렵게 한다. 본 논문에서는 이러한 균열을 억제시키기 위해 숙성과 그에 따른 표면개질을 실시하여 얻어진 SiO_(2) 에어로겔 박막의 성질을 연구하였다.
숙성 시간 및 온도가 증가함에 따라 박막의 망목구조 발달과 강화현상은 미세구조 변화를 통해 확인 할 수 있었고 TMCS 6 vol%의 용액안에서 표면 개질을 실시한 후에는 표면의 잔류 수산화기(-OH)들을 메틸기(-CH3)로 치환하여 균열을 야기 시키는 중합 반응을 억제시킬 뿐만 아니라 spring back 효과에 의해 다공성 구조와 두께 증가를 얻을 수 있었다. 이에 따라 박막의 기공률은 증가하였고, 유전 상수는 감소하였다.
또한, 70℃ 온도에서 1, 12 시간동안 각각 숙성시킨 후 농도가 서로 다른 TMCS로 개질 시켰다. 1 시간동안의 숙성에서는 표면 개질 농도가 증가함에 따라 표면 화학종이 -OH 그룹에서 메틸그룹으로의 치환 양이 증가되어 건조시 중합반응을 감소하여 망목구조의 균열을 억제시키고 spring back 효과를 증대시켜 다공성을 갖는 3차원적인 구조로 발달했고, 두께, 기공률의 증가와, 유전 상수 감소 및 누설 전류 밀도 거동을 향상시켰다. 그러나 숙성 효과가 큰 12 시간의 경우에서는 표면 개질 농도를 변화시키더라도 숙성 효과 증가에 의한 습윤겔 상태의 망목구조 발달, 추가적인 강화 현상과 그리고 망목구조의 전체적인 표면적 감소로 인한 잔류 수산화기(-OH)의 감소 때문에 낮은 표면 개질 농도에서도 효과적인 개질이 이루어져 SiO_(2) 에어로겔 박막의 특성에는 표면 개질의 농도의 변화에 따라 큰 변화를 관찰 할 수 없었다. EtOH/TEOS의 비율에 따라 혼합용액에서 숙성한 시료의 미세구조 변화는 순수한 에탄올에 숙성한 시료와 비슷한 3차윈적인 다공성 구조를 갖고 있지만 가지들의 두께가 두껍고 기공의 크기들이 줄어들었다. 또한 Nanoindentation으로 기계적 특성을 관찰 하였다.
The crack is caused by the condensation reaction from the shrinkage which is occurred by the capillary pressure between the liquid and solid interface during drying and degraded the properties of SiO_(2) aerogel films for applying to intermetal dielectric.
There is an increase in the strength of the network structure by aging step and it restrains the shrinkage by the capillary pressure during drying of the modified SiO_(2) aerogel film with 6 vol% TMCS after pre-aging. Also, the condensation reaction is decreased by the effective surface modification. Therefore, the surface morphologies of the SiO_(2) aerogel film was high porous and 3-dimensional network structure. The variation of the thickness increased and dielectric constant decreased according to the increase of the degree of aging. The improvement of leakage current behavior was observed.
The SiO_(2) aerogel films pre aged for 1, 12 firs at 70℃ with modified with 2, 6, 12, 20 vol% TMCS in n-hexane. As the concentration of TMCS increased, surface morphologies were obtained from 2-dimensional to 3-dimensional network structue with for 1 hr at 70℃. This is due to the increase in methyl groups as surface terminal bonds and the suppression of condensation reaction. Variation in film thickness, porosity, dielectric constants, and I-V characteristic according to the TMCS concentration in n-hexane modiying solution was explained in the view-point of the nature of wet-gel structure. However, because of the additional increase in the strength of the network and the effective exchange of surface terminal -OH groups with -OSi(CH3) groups even with low concentration of TMCS, there were not serious in the properties of SiO_(2) aerogel film pre-aged for 12 hrs at 70℃.
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