CuO 세라믹스의 소결 거동 및 Ag 첨가량에 따른 박막 특성 = Sintering behavior and thin film properties of Ag doped CuO ceramics
최근 CuO는 태양전지, 가스센스 등의 잠재적인 응용가능성 때문에 많은 관심을 받아왔다. CuO는 monoclinic구조이며, p-type 반도체로 1.2-1.5eV의 밴드갭을 가지고 있다. CuO는 가격이 저렴하고, 친환경 재료 때문에 큰 관심의 대상이 되어왔으며 합성이 용이하며 상업적으로 이용이 가능하다.
본 연구에서는 CuO를 산소, 공기 그리고 Ar 분위기에서 소결하였을 때 치밀화 거동, 미세조직 변화를 설명하였다. CuO성형체를 산소 중에서 900-1100℃에서 소결하는 경우 CuO상으로 유지되었다. 공기 중에서 소결한 경우 1100℃에서 계속 유지하게 되면 승온 도중 산소의 경우 보다 상대적으로 치밀화 속도가 빨랐지만 CuO에서 Cu2O로 상전이 도중의 산소기체 발생에 의해 시편 내부에 큰 기공이 관찰되었다. 이러한 기공은 Rayleigh 불안정 현상으로 소결 시간이 증가할수록 균열형태의 기다란 기공이 여러 개의 구형 형태로 변화하였다. 한편, Ar 분위기에서 소결한 시편은 승온 도중 CuO에서 Cu2O로의 상전이가 유발되고 치밀화는 거의 되지 않았다.
또한, Ag doped CuO의 구조적, 전기적 특성에 관하여 연구하였다. Ag doped CuO 타겟은 1000℃에서 2시간 동안 공기 중에서 소결을 행하였다. Ag doped CuO 박막은 PLD를 사용하여 다양한 산소 분압에서 유리기판 위에 성장시켰다. 기판 온도는 600℃로 고정하였다. 산소 분압은 1mTorr에서 500mTorr로 제어하였다. Ag doped CuO의 구조적, 전기적 특성은 XRD, AFM, FE-SEM, Hall effect를 사용하여 측정하였다. Cu2O상은 1mTorr의 낮은 산소 분압에서 얻을 수 있었다. 산소 분압이 증가할수록 CuO와 Cu2O상이 동시에 관찰되었다. 산소 분압이 100mTorr 또는 그 이상일 경우에는 CuO박막을 얻을 수 있었다. 이러한 상전이 과정은 벌크 상평형도와 일치하였다. 박막의 전기적 특성과 캐리어 농도는 500mTorr의 산소 분압에서 증가하였고, p-type 특성을 보였다.
In recent years, CuO have attracted much interest due to their potential applications for solar cells and gas sensor. It has been reported that CuO is a monoclinic structure and mostly p-type semiconductor having a band gap of 1.2-1.5eV. CuO is great of interest because it is a low cost, lead free environmentally friendly material, and is simple compound which is easy to prepare in the pure form and is available commercially on a large scale.
In this study, the densification behavior and microstructural evolution of CuO were examined when this material was sintered at different temperatures in O2, air and Ar atmospheres. The CuO samples maintained their phases even after prolonged sintering at 900-1100℃ in an oxygen atmosphere. When sintering in air, the densification was faster than it was when sintering in oxygen. However,
when the samples were sintered at 1100℃, large pores were observed in the sample due to the phase transformation from CuO to Cu2O which accompanies the generation of oxygen gas. The pore channels in the sample became narrower as the sintering time increased, eventually undergoing a Rayleigh breakup and forming discrete isolated pores. On the other hand, CuO sintering in Ar did not contribute to the densification, as all CuO samples underwent a phase transformation to Cu2O during the heating process.
Also, we studied the structural and electrical properties of Ag doped CuO thin films. Ag doped CuO targets were prepared by solid state sintering at 1000℃ (5℃/min heating rate) for 2hrs in air ambient. Ag doped CuO thin films were grown on glass substrates at various oxygen partial pressures by pulsed laser deposition. The substrate temperature fixed 600℃. The oxygen partial pressure was controlled in the range of 1mTorr – 500mTorr. The structural and electrical properties of the Ag doped CuO were measured using X-ray diffraction, AFM, FE-SEM and Hall effect measurement. Cu2O phase was obtained at relative low oxygen pressure 1mTorr. The films contained the mixed phase of CuO and Cu2O with increasing the oxygen pressure. When the oxygen pressure arrived at 100mTorr or higher, pure CuO films could be obtained. These processes were consistent with the bulk phase diagram. In the electrical property, carrier concentration of thin films increased with 500mTorr oxygen partial pressures, which showed p-type characteristic’s.
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