LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Cyclaniliprole과 대사산물의 동시시험법 개발 = Development of Simultaneous Analytical Method of Cyclaniliprole and Metabolites in Agricultural Crops using LC-MS/MS
저자
도정아 ( Jung-ah Do ) ; 고아영 ( Ah-young Ko ) ; 장진 ( Jin Jang ) ; 주윤지 ( Yunji Ju ) ; 임승희 ( Seung-hee Lim ) ; 박신민 ( Shin Min Park ) ; 장문익 ( Moon-ik Chang ) ; 이규식 ( Gyu-seek Rhee )
발행기관
학술지명
권호사항
발행연도
2016
작성언어
Korean
주제어
자료형태
학술저널
수록면
79-79(1쪽)
제공처
Cyclaniliprole은 2004년 일본 Ishihara Sangyo Kaisha(ISK) Ltd.에서 개발한 diamide계 살충제로 나비목, 총채벌레류, 굴파리류에 대해 높은 살충효과를 갖는 약제이다. 작용기작은 경구 및 경피를 통해 해충의 체내에 흡수되어 신속히 먹이 활동을 정지시키고, 근육세포에 존재하는 리아노딘 수용체를 활성화시켜 근소포체의 Ca2+ 이온을 이상 생산하며, 근육의 경련이나 위축을 일으켜 살충 활성을 나타내는 것으로 알려져 있다. Cyclaniliprole은 생물 및 작물에 대한 안전성을 확인하여 유럽, 미국, 아시아 등에 등록신청이 진행 중이며 국내에서도 2016년 고추, 배추, 파에 대해 등록 요청된 신규 농약이다. Cyclaniliprole은 식물 체내에서 2종의 대사산물(NK-1375, YT-1284)을 형성하는데 그 중 NK-1375는 총잔류방사능(TRR)이 10% 이상으로 검출되었고, 작물잔류성시험에서도 잔류성이 확인되어 모화합물과 함께 관리해야 한다. 따라서 본 연구에서는 cyclaniliprole 및 NK-1375의 동시 동시분석을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 또한 범용적 잔류농약 검사가 가능하도록 대표농산물 5종(감귤, 고추, 감자, 현미, 대두)을 이용하여 cyclaniliprole 및 NK-1375를 acetonitrile로 추출하였고, 이온화를 억압하여 유기 용매에 대한 분배효율을 높이기 위해 1 N HCl을 이용하여 pH를 3으로 조절한 뒤 dichloromethane으로 액-액 분배하였으며 유지시료는 n-hexane/acetonitrile 분배법을 추가하여 유지성분을 제거한 뒤 분석하였다. 분석기기는 모화합물의 열분해성과 대사산물의 간섭 영향을 고려하여 선택성이 높고 분석 감도가 우수한 LC-MS/MS를 이용하여 잔류물의 정확성 및 신뢰성을 동시에 확보하였다. 시험법의 검량선 상관계수(r2)는 0.99 이상으로 우수한 직선성을 나타냈고, 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg으로 미량 정량이 가능하였다. 대표농산물에 LOQ, LOQ 10배, LOQ 50배 수준(0.005, 0.05, 0.25 mg/kg, n=5)으로 회수율 실험을 수행한 결과, 평균 회수율은 cyclaniliprole 81.2-111.5%, NK-1375 76.2-109.2%로 확인되었고, 상대표준편차는 9.4% 미만으로 조사되었다. 개발된 시험법은 국제식품규격위원회(CODEX)의 농약 시험법 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 부합한 것으로 확인되어 국내 유통되는 농산물 중 cyclaniliprole의 잔류물 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
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