축산물 중 flupyradifurone과 대사체 difluoroacetic acid 및 thiodicarb와 대사체 methomyl의 잔류분석법 교차검증
저자
조영주 ; 최정윤 ; 함헌주 ; Abd Elaziz Sulieman Ahmed Isha ; 허장현
발행기관
학술지명
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발행연도
2021
작성언어
Korean
등재정보
3903
자료형태
학술저널
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수록면
140-140(1쪽)
제공처
최근 발생한 살충제 계란 파동은 사회적으로 큰 문제로 대두되었고, 축산물에 대한 안전관리 문제로 전국민적으로 큰 관심을 일으켰다. 아울러 소비자의 축산물 중 잔류된 농약에 대한 불안감 해소와 안전성 확보를 위해 축산물의 체계적인 잔류농약 안전관리가 필요한 실정이다. 본 연구는 축산물 중 잔류허용기준이 설정되지 않은 flupyradifurone(대사체 difluoroacetic acid) 및 thiodicarb(대사체 methomyl)에 대한 잔류분석법의 재현성 및 신뢰성을 확보하고자 실험실 간 교차검증 목적으로 수행되었다. 대표시료는 축산물 5종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 계란 및 우유)을 선정하여 사용했으며, 분석기기는 LC-MS/MS를 사용하였다. 축산물 5종은 시료량을 5g으로 사용하였으며, 추출용매로 acetonitrile을 사용하였다. Flupyradifurone(대사체 difluoroacetic acid)는 5% formic acid가 포함된 acetonitrile 20mL로 추출한 뒤, freezing out 후 원심분리된 상등액을 C18 25mg와 MgSO4 150mg가 포함된 d-SPE로 정제 후 분석하였다. Thiodicarb(대사체 methomyl)는 acetonitrile 20mL로 추출한 뒤, NaCl 10g 첨가 후 원심분리된 상등액을 PSA 150mg와 MgSO₄ 900mg가 포함된 d-SPE로 정제 후 분석하였다. 이 시험법은 대사체를 포함하여 0.01mg kg<SUP>-1</SUP> 수준의 정량한계(LOQ)를 만족하였으며, matrix matched 표준물질은 정량한계 미만에서부터 10배 수준의 농도 범위까지 상관계수(r²) 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타내었다. 확립된 전처리 방법을 이용하여 3수준(정량한계, ×10, ×50)으로 처리하였으며, 3반복 결과를 이용하여 정밀도, 정확도, 회수율을 검증하였다. 축산물 5종에 대한 각각의 회수율은 Flupyradifurone(대사체 difluoroacetic acid)에서 72.5∼114.8%, thiodicarb(대사체 methomyl)에서 72.0∼118.4%로 유효 회수율과 상대표준편차 10% 이내를 만족하였다. 따라서, 축산물 중 살충제 2종에 대한 잔류분석법에 대한 교차검증 결과, CODEX CAC/GL 40 및 「식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인」에서 요구하는 재현성 및 정확성 기준을 충족하였기에 표준화된 공정시험법으로 적용 가능한 것으로 판단된다.
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