축산물 중 4차 암모늄계 제초제 및 생장조정제 (Chlormequat, Diquat dibromide, Paraquat) 분석법 개발 = Establishment of Quantitative Analytical Method for Pesticide Residue without Tolerance in Livestock Products for Safety Management
저자
조일규 ( Il Kyu Cho ) ; 설재웅 ( Jae Ung Seo ) ; 무스픽 ( Md. Musfiqur Rahman ) ; 오영곤 ( Young Gon Oh ) 연구자관계분석
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2020
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학술저널
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151-151(1쪽)
제공처
4차 암모늄계 제초제 및 생장조절제 3종 (Chlormequat,Diquat dibromide, Paraquat) 대상으로 새로운 동시 시료조제법을 확립하여 분석효율을 향상시킴과 동시에 개별 또는 동시의 재현성 높은 기기분석조건을 확립하여 분석 신뢰성을 확보하고자 하였다. 대상농약들은 chloride나 bromide 염의 형태로 살포되나 이는 전자적 균형을 맞추기 위한 counter 음이온들이며 실제 유효성분은 양이온 형태이다. 대상 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방(포유동물)의 농약 잔류허용기준은 0.01 ~0.5 mg/kg 범위이므로 성분에 따라 정량한계 0.01 mg/kg 이하를 만족하는 고감도 분석법이 요구되었다. 분석기기는 UPLC-ESI-MS/MS (ABsciex Qtrap 4500를 사용하여 positive mode로 분석하였다. LC-MS/MS 기기조건은 Restek Quat (50 mm x 2.1 mm, 3 um) 컬럼을 사용하여 ion-pairing reagent인 10 mM Heptafluorobutyric acid를 사용한 이동상 (Water : Acetonitrile = 95% : 5%) 조건으로 분석하였다. 전 처리는 축산물 시료를 25% Trichloroacetic acid 로 추출하고 원심 분리하여 상층액을 취하는 과정을 2회 반복한 후 암모니아수로 PH를 9-10이 되도록 조절하고 최종 물 50 mL로 정용하여 분석 하였다. 상기 조건에서 Retention time은 Chlormequat은 1.95분이였고 Diquat dibromide sms 4.66분이였으며 Paraquat은 5.58분으로 3성분 모두 분리 되었다. 분석법 정량한계 (Limit of Quantitation, LOQ)는 0.01 mg/kg 이었으며 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란에서 Chlormequat, Diquat dibromide, Paraquat의 회수율은 70% 이상 이였다.
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