2-Chlorobenzyl alcohol을 이용한 TDI의 가스 크로마토그래피 분석
Isocyanates는 OECD의 high production volume (HPV) chemical list에 등록되어 있다.Isocyanates에 노출시 피부,눈 및 호흡기계의 염증,천식,기관지염,그리고 폐 부종 등을 발생시킨다.TDI의 발암성에 대해서 IARC는 Griop 2B로,그리고 NTP는 Group B로 지정되어있다.1984년 12월 3일 인도 보팔에서 발생한 누출 사고로 인해서 2,800명이 사망하고 200,000명 이상이 부상당했다.TDI에 대한 ACGIH의 TWA는 0.005ppm (0.04 mg/m3)이고,STEL는 0.02 ppm (0.14 mg/m3)이다.NIOSH와 OSHA의 TDI에 대한 HPLC 분석법은 임핀저나 glass fiber filter로 포집하는데 이 방법은 다른 물질의 간섭과 재현성이 좋지 않다.따라서 본 연구는 2-CBA를 이용하여 TDI를 유도체화 및 가수분해하여 GC/ FID 및 GC/ ECD 분석법을 설정하고자 한다.2,4-TDI는 2-CBA와 반응하여 urethane을 합성하였고 수율은 71.74%이었으며,합성된 urethane은 TLC로 확인하였다.2-CBA로 코팅된 glass fiber filter를 87˚C, 20mmHg로 lhr 이상 건조처리 하였을 때 모두 증발하였지만 urethane 코팅된 glass fiber filter를 같은 조건에서 처리하였을 경우 3hr까지 증발하지 않았다.Urethane의 가수분해 수율은 1, 3, 5N HCI 및 l, 3, 5N H2SO4에서 약 100% 이었다.가수분해물인 2-CBA는 GC/FID와 GC/ PD-ECD에서 정량적으로 분석되 었고 LOD는 각각 0.02199 mg/m3 및 0.02503mg/m3이었다.또한 2-CBA 및 urethane의 가수분해물 내의 2-CBA는 GC/MSD에서 정상적으로 확인되었다.그렇지만 GC/FID로 분석한 2-CBA의 최저 농도인 2.5ppm을 적용하였을 때 (1.5 l/min, 6hr 포집)대기 중의 분석 가능한 최저 TDI 농도는 0.00567mg/m3(ACGIH TWA : 0.04 mg/m3) 이었다.만약 좀더 감도가 좋은 알콜류를 사용한다면 GC/PD-ECD로 더 낮은 농도까지 분석 가능할 것이다.따라서 2,4- 및 2,6-TDI의 동시 분석 및 total isocyanate 분석이 GC/FID 및 GC/PD- ECD로 가능할 것이다.
더보기Isocyanate is on OECD high production volume(HPV) chemical list. Hazard of TDI are Inflammation of skin, eye and respiratory system, asthma, bronchitis and lung edema etc. Carcinogenicity of TDI are IARC - Group 2B, NTP - Group B. Isocyanate leakage accident in 1984. 12. 03(bopal, India), Union Carbide killed 2,800 man and, injured more than 200,000. TDI's ACGIH TWA is 0.005ppm(0.04 mg/m3) and STEL is 0.02 ppm(0.14 mg/m3). NIOSH and OSHA method of 2,4-TDI is HPLC method collected by impinger or glass fiber filter. These methods have a interference and bad reproducibility. So, this study find new method of GC/FID or GC/ECD by derivation of TDI and hydrolysis using 2-CBA. 2,4-TDI and 2-CBA makes urethane and yield is 71.74% and urethane is verificated by TLC. Glass fiber filter coating 2-CBA is treated in 87˚C and 20mmHg decompression evaporation more than 1 hr and evaporate entirely but, glass fiber filter coating urethane is treated in same condition have no evaporation to 3 hr. Urethane hydrolysis yield in 1, 3, 5N HC1 and H2S04 are about 100%. Hydrolysate the 2-CBA is analyzed by GC/FID and GC/PD-ECD, and LOD is 0.02199 mg/m3 and 0.02503mg/m3 respectively. 2-CBA and 2-CBA in hydrolysate of urethane are identified by GC/MSD. But, Lowest concentration of 2-CBA solution analyzed by GC/FID is 2.5ppm(l.5 l/min, 6hr collect). According to lowest analytical concentration, usual analytical limit of TDI in air is 0.00567mg/m3 (ACGIH TWA : 0.04 mg/m3). If use more sensitive alcohols, a very small amount can be analyzed by GC/PD-ECD. So, simultaneous analysis of 2,4- and 2,6-TDI and total isocyanate analysis can be available by GC/FID and GC/PD-ECD.
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