SCOPUS
KCI등재
Three Crystal Structures of Dehydrated $Ag_{12-x}Na_x-A$ (x = 4, 6, and 8) Treated with Rubidium Vapor
저자
이현도 ; 김운식 ; 박종열 ; 김양 ; Lee, Hyeon Do ; Kim, Un Sik ; Park, Jong Yeol ; Kim, Yang
발행기관
학술지명
권호사항
발행연도
1994
작성언어
English
등재정보
SCOPUS,KCI등재,ESCI
자료형태
학술저널
수록면
186-196(11쪽)
제공처
Three fully dehydrated partially $Ag^+$-exchanged zeolite A(Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, and Ag_8Na_4-A) were treated at $250^{\circ}C$ with 0.1 torr Rb vapor at 4 h. Their structures were determined by singlecrystal X-ray diffraction methods in the cubic space group $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$, respectively) at $22(1)^{\circ}C$, and were refined to the final error indices, R(weighed), of 0.056 with 131 reflections, 0.068 with 108 reflections, and 0.070 with 94 reflections, respectively, for which I > $3\sigma(I).$ In these structures, Rb species are found at three different crystallographic sites; three $Rb^+$ ions per unit cell are located at 8-ring centers, ca. 6.0∼6.8 $Rb^+$ ions are found opposite 6-rings on threefold axes in the large cavity, and ca. 2.5 $Rb^+$ ions are found on three fold axes in the sodalite unit. Also, Ag species are found at two different crystallographic sites; ca. 0.6∼1.0 $Ag^+$ ion lies opposite 4-rings and about 1.8∼4.2 Ag atoms are located near the center of the large cavity. In these structures, the numbers of Ag atoms per unit cell are 1.8, 3.0, and 4.2, respectively, and these are likely to form hexasilver clusters at the centers of the large cavities. The $Rb^+$ ions, by blocking 8-rings, may have prevented silver atoms from migrating out of the structure. Each hexasilver cluster is stabilized by coordination to 6-ring, 8-ring $Rb^+$ ions, and also by coordination to a 4-ring $Ag^+$ ion.
더보기$Ag^+$이온이 부분적으로 이온 교환된 zeolite A를 완전히 탈수한 결정 Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, 및 Ag_8Na_4-A를 $250^{\circ}C에서$ 4시간 동안 약 0.1 torr의 Rb 증기로 처리하였다. 세 가지의 결정구조는 $22(1)^{\circ}C$에서 입방공간군 $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$임)을 이용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하였고, Full-matrix 최소 자승법 정밀화 계산에서 각각 I > $3\sigma(I)$인 131개, 108개 및 94개의 독립반사를 사용하여 각각 최종오차인수 R=0.056,0.068 및 0.070까지 정밀화시켰다. 각각의 구조에서 $Rb^+$이온은 3개의 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 $Rb^+$ 이온은 8-링 중심에 위치하고 있고, 약 6.0 ~ 6.8개의 $Rb^+$ 이온은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치의 3회 회전축상에서 발견되었으며 약 2.5개의 $Rb^+$이온은 큰 소다라이트 동공내에서 발견되었다. 또한 Ag종은 2개의 서로 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 약 0.6~1.0개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에 존재하였고, 약 1.8~4.2개의 Ag원자는 큰 동공의 중심에서 헥사실버 클러스터를 형성하고 있다. 8-링 위치가 $Rb^+$이온으로 모두 차 있어서 $Ag^0$가 골조 밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 6-링과 8-링의 $Rb^+$ 이온 및 4-링의 $Ag^+$이온에 의해 안종화된다.
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