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Synthesis and structures of <i>o</i>-phenylene-bridged Cp/phosphinoamide titanium complexes
저자
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학술지명
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발행연도
2006
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-주제어
등재정보
SCI,SCIE,SCOPUS
자료형태
학술저널
수록면
5626-5634(9쪽)
제공처
소장기관
<P><B>Graphical abstract</B></P><P><I>o</I>-Phenylene-bridged Me<SUB>2</SUB>Cp or Me<SUB>3</SUB>Cp/phosphinoamide titanium and zirconium complexes were prepared and the structures of some complexes were determined by X-ray crystallography. They show negligible activity in ethylene polymerization.</P><ce:figure></ce:figure> <P><B>Abstract</B></P><P>Addition of R′<SUB>2</SUB>PCl to anilines substituted with di- or trimethylcyclopentadienyl unit at <I>ortho</I>-position affords <I>ortho</I>-phenylene-bridged Me<SUB>2</SUB>Cp or Me<SUB>3</SUB>Cp/phosophinoamide ligands, 2-(RMe<SUB>2</SUB>C<SUB>5</SUB>H<SUB>2</SUB>)C<SUB>6</SUB>H<SUB>4</SUB>NHPR′<SUB>2</SUB> (R=Me or H; R′=Ph, iPr, or Cyclohexyl). Successive addition of Ti(NMe<SUB>2</SUB>)<SUB>4</SUB> and Me<SUB>2</SUB>SiCl<SUB>2</SUB> to the ligands affords the desired dichlorotitanium complexes, [2-(η<SUP>5</SUP>-RMe<SUB>2</SUB>C<SUB>5</SUB>H)C<SUB>6</SUB>H<SUB>4</SUB>NPR′ <SUB>2</SUB>− <I>κ</I><SUP>2</SUP><I>N</I>,<I>P</I>]TiCl<SUB>2</SUB> (R=H, R′=Ph, <B>9</B>; R=Me, R′=Ph, <B>10</B>; R=H, R′=iPr, <B>11</B>; R=Me, R′=iPr, <B>12</B>; R=H, R′=Cy, <B>13</B>; R=Me, R′=Cy, <B>14</B>). By using Zr(NMe<SUB>2</SUB>)<SUB>4</SUB> instead of Ti(NMe<SUB>2</SUB>)<SUB>4</SUB>, a zirconium complex, [2-(η<SUP>5</SUP>-Me<SUB>3</SUB>C<SUB>5</SUB>H)C<SUB>6</SUB>H<SUB>4</SUB>NP(iPr)<SUB>2</SUB>−<I>κ</I><SUP>2</SUP><I>N</I>,<I>P</I>]ZrCl<SUB>2</SUB> (<B>15</B>) is prepared. Molecular structures of <B>10</B>, <B>14</B> and [2-(η<SUP>5</SUP>-Me<SUB>2</SUB>C<SUB>5</SUB>H<SUB>2</SUB>)C<SUB>6</SUB>H<SUB>4</SUB>NPPh<SUB>2</SUB>− <I>κN</I>]Ti(NMe<SUB>2</SUB>)<SUB>2</SUB> (<B>16</B>) were determined. The metric parameters determined on the X-ray crystallographic studies and the chemical shifts of the <SUP>31</SUP>P NMR signal indicate that the phosphorous atom coordinates to the titanium in the dichloro-complexes <B>9</B>–<B>15</B>. The titanium and zirconium complexes show negligible activity in ethylene and ethylene/1-hexene (co)polymerization when activated with MAO or iBu<SUB>3</SUB>Al/[Ph<SUB>3</SUB>C][B(C<SUB>6</SUB>F<SUB>5</SUB>)<SUB>4</SUB>].</P>
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