X-ray diffraction study of Ag_(+), Ag_(0), and Ag clusters in Zeolite A = 제올라이트 A내의 Ag_(+), Ag_(0) 및 Ag 크라스터의 X선 회절에 의한 연구
전공하에서 Na_(x)Ag_(12-x)-A(0≤x≤9.2)를 탈수시키고, H_(2)로 환원시키고, O_(2)로 산화시킨 제올라이트를 X선 분말법으로 연구하였다. 실온에서 H_(2)로 처리한 Ag_(6)Na_(6)-A의 구조는 Pm3m의 공간군을 써서 X-선 단결정법으로 해석하였다.
탈수된 Ag_(12)-A는 수소 기류하 15분간 처리하니 은의(111), (200)회절점 이외는 회절 패턴을 관찰할 수 없었으나, 이 수소로 처리한 Ag-A를 100℃ 및 200℃에서 각각 산소를 통과 시키니, 제올라이트 분말은 좋은 X-선 회절 패턴을 주므로, 제올라이트의 구조가 산소처리로 회복됨을 나타내었다.
따라서, 수소 처리로 제올라이트의 구조가 완전히 파괴되는 것은 아니다. 탈수한 Ag_(6)Na_(6)-A를 50 torr의 수소기체로 처리하고 구조를 결정한 결과, 6개의 Na^(+)이온은 6-링 가까이, 3회 회전축 상에 놓여있고, 이 이온은 O(3)의 (111)평면으로부터 0.19Å 큰 공동쪽으로 물러나와 위치하고 있었다.
1.27 Ag^(+) 이온은 6-링의 다른 3회 회전축 상에 놓여 있었고, O(3) 평면에서 0.98Å 큰 공동쪽으로 나와서 위치했다. 이들 Ag^(+) 이온은 2.54개의 Ag^(0) 원자와 결합하여, 단위세포당 1.27개의 Ag_(3)^(+) 은의 크리스터를 이루고 있었다. 또 단위 세포당 0.7개의 Ag_(3)^(2+) 은의 크리스터는 8링 가까이에 위치하고 있었다. 이 구조는 I。>3σ(I。)인 168개의 회절점은 쓰서 R_(1)=0.134이었다.
The vacuum dehydrated Na_(x)Ag_(12-x)-A(0≤x≤9.2), reduced by H_(2) and then oxidized by O_(2), have been studied by x-ray powder diffraction method.
The crystal structure of Ag_(6)Na_(6)-A treated with hydrogen at room temperature has been also studied by a single crystal x-ray diffraction method in cubic space group Pm3m at 24℃. a=12.221.(2)Å. The dehydrated Ag_(12)-A, treated by flowing hydrogen gas for 15 minutes, gave almost no diffraction pattern except (111) and (200) reflections of silver metal. However, after the hydrogenated Ag_(12)-A was treated by flowing oxygen at 100℃ and 200℃, respectively, for 15 minutes, these zeolite powder samples gave good x-ray diffraction patterns. Therefore, the zeolite structures were restored. For Na_(x)Ag_(12-x)-A (x=4.5 and x=9.2, respectively), the structures of zeolite were not destroyed upon hydrogen treatment. The structure of dehydrated Ag_(6)Na_(6)-A treated with 50 Torr of hydrogen gas has the following unit cell composition; 6 Na^(+) ions located on the threefold axes of 6-rings and recessed into the large cavity by 0.19Å from (111) plane at O(3). 1.27 Ag+ ions were located at another crystallographically different threefold axes of 6-rings and recessed into large cavity by 0.98Å from (111) plane of O(3). These Ag^(+) ions were associated with 2.54 Ag^(0) atom and formed 1.27 Ag_(3)^(+) cluster per unit cell. 0.7 Ag_(3)^(2+) cluster was also found per unit cell nearby the 8-oxygen rings. The structure was refined to the final error indices, R_(1)=0.134 and R_(2) (weighted)=0.147, using 168 independent reflections for which I。>3σ(I。).
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