06 식품의약품안전처 SESSION : GC-NPD/MS를 이용한 농산물 중 유기인계 농약의 동시분석법 확립 = Multi-Residue Determination of Organophosphorus Pesticides in Agricultural Commodities Using GC-NPD/MS
저자
안경근 ( Kyung Geun Ahn ) ; 김경하 ( Gyeong Ha Kim ) ; 김기쁨 ( Gi Ppeum Kim ) ; 김민지 ( Min Ji Kim ) ; 김슬아 ( Seula Kim ) ; 강련웅 ( Ryeon Woong Kang ) ; 김정은 ( Jeong Un Kim ) ; 황영선 ( Young Sun Hwang ) ; 이영득 ( Young Deuk Lee ) ; 정명근 ( Myoung Gun Choung ) 연구자관계분석
발행기관
학술지명
권호사항
발행연도
2014
작성언어
Korean
주제어
자료형태
학술저널
수록면
214-214(1쪽)
제공처
본 연구는 유기인계 농약 중 제초제 anilofos, 살균제 iprobenfos, 살충제인 chlorpyrifos-methyl,mecarbam, parathion-methyl, phenthoate, prothiofos 및 tebupirimfos 등 8종 농약의 동시분석법을 개발하고자 하였다. 현재 식품공전에 수록되어 있는 이들 각 농약의 기기분석법은 GC-ECD,GC-NPD 혹은 GC-FPD 분석법이 각각 적용되어 있으므로 고감도 선택성 검출기의 적용이 필요하며, 아울러 기존 분석법은 packed column의 사용 및 cartridge 정제에 의해 정제도 및 재현성 불량 등 일상분석에 어려움이 있으므로, 본 연구는 농축, 유지제거 과정 및 정제과정의 간소화를 통해 보다 편리하고, 신뢰성 높은 GC-NPD/MS 분석법을 확립하고자 하였다. 부류별 5종(현미, 콩, 배추, 감귤 및 고추)의 대표 농산물을 선정하여 마쇄 후 아세톤으로 추출하고, 포화식염수와 증류수를 첨가한 뒤 n-hexane으로 액-액 분배하여 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하였다. Florisil 정제법은 50 mL의 n-hexane/acetone(99.5:0.5, v/v)으로 세척한 후 150 mL의 n-hexane/ acetone (97:3, v/v)로 용출하여 chlorpyrifos-methyl, mecarbam, parathion-methyl, phenthoate, prothiofos 및 tebupirimfos의 6성분을 분리하였고, 추가적으로 150 mL의 n-hexane/acetone(92:8, v/v)로 anilofos 및 iprobenfos 2성분을 용출하였다. 분석대상 농약의 기기분석 시 resolution을 고려하여 최적의 분석용 GC 컬럼은 DB-17 capillary column으로 선정하였으며, 3수준 3반복으로 실험을 수행한 결과, 정량한계는 chlorpyrifos-methyl, parathion-methyl 및 tebupirimfos이 0.004 mg/kg, 그외 anilofos, iprobenfos, mecarbam, phenthoate 및 prothiofos는 0.008 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과, 모든 처리농도에서 80.7-105.0%의 회수율을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 5.8% 미만으로 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 만족하였다. 또한 GC/MS를 통해 잔류분을 재확인 하였으며, TIC(Total-Ion Chromatogram)와 mass spectrum을 고려하여 SIM (Selected-Ion Monitoring)을 통해 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로서 GC-NPD/MS를 이용한 유기인계 농약 anilofos, iprobenfos, chlorpyrifos-methyl, mecarbam, parathion-methyl, phenthoate, prothiofos 및 tebupirimfos의 동시분석법은 재현성 및 신뢰성이 확보된 정밀 분석법으로써, 일상적잔류 농약분석에 적용 가능할 것으로 판단된다.
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