피프로닐 오염도 조사를 위한 분석법 정립 = Method Development for Survey of the Fipronil Contamination
저자
조순길 ( Soon-kil Cho ) ; 이미진 ( Mi-jin Lee ) ; 이정민 ( Jeong-min Lee ) ; 김호진 ( Ho-jin Kim ) ; 박수민 ( Soo-min Park ) ; 박혜진 ( Hye-jin Park ) ; 이승화 ( Seung-hwa Lee ) ; 안종성 ( Jong-sung Ahn )
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학술지명
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발행연도
2018
작성언어
Korean
주제어
자료형태
학술저널
수록면
192-192(1쪽)
제공처
2017년 유럽에서 피프로닐에 오염된 계란이 유통된데 이어 국내에서 생산된 일부 계란에서도 살충제가 검출되었다. 피프로닐은 진드기 방제 목적으로 사용되는 살충제로 sulfide, sulfone, amide, sulfoxide의 대사산물을 생성한다. 피프로닐은 물에 1.9 mg/L 정도 용해되고, 아세톤에 545.9g/L가 용해되는 성질이 있어 시료 채취시 아세톤을 사용한다. 농장시설 등에 부착된 피프로닐을 제거하기 위해 5% 탄산나트륨(Na2CO3)과 15% 과산화수소(H2O2)를 권장하고 있다. 이는 피프로닐을 피프로닐설폰으로 산화시킨 다음 반복적으로 사용하여 제거한다. 이러한 제거 작업을 통해 피프로닐이 제거된 정도를 조사할 필요가 있고, 이를 위한 분석법 정립이 필요하다. 시료를 250 mL 용기에 넣고 1% 함유 아세토니트릴 100 mL을 주가하여 10분간 격렬하게 진탕한 후, 3500 rpm으로 원심분리를 하였다. 추출액 1 mL을 0.2 um 멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 하였다. 칼럼은 C18(2.0 mm I.d×50mm, 3 um)을 사용하였고, 이동상은 0.1% 포름산 함유 메탄올과 0.1% 포름산 및 5 mM 아세트산암모늄이 함유된 물을 사용하였다. 분석조건으로 피프로닐의 선구이온은 437 m/z, 생성이온은 368, 255, 290 m/z, positive 조건으로 분석하였고, 피프로닐 설폰의 선구이온은 451 m/z, 생성이온은 415, 282, 244 m/z negative 조건으로 분석하였다. 분석법의 정량한계는 피프로닐 0.92 ug/kg, 피프로닐설폰 0.70 ug/kg이었다. 피프로닐과 피프로닐 설폰을 각각 1, 5, 10, 50, 100 ug/kg 수준으로 검량선을 작성한 결과, r2는 모두 0.9999이었다. 10 ug/kg과 50 ug/kg 수준의 3반복 회수율 실험결과, 10ug/kg 수준에서 피프로닐은 74.7±0.56%, 피프로닐 설폰은 88.9± 0.27%로 나타났다. 50 ug/kg 수준에서는 피프로닐은 78.6±0.11%, 피프로닐 설폰은 95.2±0.02%로 유효회수율 범위(70~120%)에 포함되었다. 머무름 시간은 피프로닐 5.3 mim, 피프로닐 설폰은 5.7min에서 검출되었다. 교차확인 목적으로 LC/MS/MS로 분석한 시료를 GC/μ-ECD로 분석을 하였다. 분석조건은 주입구 온도 250℃, (5%-Phenyl)-methylpolysiloxane이 충진된 30 m×0.25 mm×0.25 um길이의 칼럼이다. 오븐온도는 130℃에서 300℃까지 승온 조건으로 분석하였고, 머무름시간은 피프로닐 11.64 min, 피프로닐 설폰12.79 min으로 LC/MS/MS와 GC/μ-ECD 모두 표준물질과 시료의 결과가 일치함을 알 수 있었다. 정립된 분석법은 피프로닐 오염도조사를 위한 분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
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