KCI등재
고체산 촉매 SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/TiO<sub>2</sub>를 이용한 Phenol과 Styrene으로부터 Styrenated Phenols의 합성에 관한 연구 = A Study on Synthesis of Styrenated Phenols from Phenol and Styrene over Solid Acid SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/TiO<sub>2</sub> Catalysts
저자
이영호 ( Yeong-ho Lee ) ; 윤현준 ( Hyeon-jun Yun ) ; 손석환 ( Seok-hwan Son ) ; 조장호 ( Jang-ho Cho ) ; 정민철 ( Min-chul Chung ) ; 곽원봉 ( Won-bong Kwak ) ; 정성훈 ( Sung-hun Jung ) ; 안호근 ( Ho-geun Ahn ) 연구자관계분석
발행기관
학술지명
한국환경기술학회지(Journal of Korean Society Environmental Technology)
권호사항
발행연도
2016
작성언어
Korean
주제어
등재정보
KCI등재
자료형태
학술저널
수록면
52-61(10쪽)
제공처
합성고무 및 합성수지는 우수한 화학적, 물리적 성질로 인해 다양한 분야에서 널리 활용되고 있으며, 제조과정 중 산화방지제가 사용되고 있다. 대표적인 산화방지제는 페놀계의 styrenated phenols(SPs)이며, 산화방지제 외에 계면활성제의 소수성 그룹으로도 사용된다. 이러한 SPs의 합성에 균일계 산촉매를 사용하게 되면 장치의 부식, 염 부산물의 생성 및 생성물 분리와 같은 문제점을 가지게 된다. 따라서 본 연구에서는 고체산 촉매, SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/TiO<sub>2</sub>를 함침법으로 제조한 다음, SPs 혼합물을 합성하고, distyrenated phenol(DSP)의 함량이 높은 SPs 혼합물을 제조할 수 있는 반응조건을 검토하였다. SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/TiO<sub>2</sub> 촉매의 SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>이온은 1M-H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> 수용액에 담체를 넣고 교반함으로써 담지한 다음, 110℃에서 12시간 건조, 600℃에서 2시간 소성하여 SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/TiO<sub>2</sub>촉매를 제조하였다. 촉매의 물성은 BET, SEM, XRD 및 FT-IR 분석을 통하여 조사하였고, 제조한 촉매의 활성은 통상적인 액상회분식반응기를 이용하였다. 반응물 및 생성물의 조성은 가스크로마토그래프를 이용하여 분석하였다. 담체인 TiO<sub>2</sub>를 황산 수용액으로 처리하면, 비표면적은 황산 담지량이 증가할수록 증가하는 경향을 보이며, 표면이 거칠어진 것을 볼 수 있었다. 결정구조는 황산 수용액으로 처리하여도 변화가 없음을 알았다. 그리고 FT-IR 스펙트럼에서 S=O 및 S-O결합에 해당하는 흡수피크가 1048 cm<sup>-1</sup>와 1135 cm<sup>-1</sup>에서 나타났기 때문에, 담체 TiO<sub>2</sub>에 SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>이 첨착되어 있음을 알았다. DSP의 선택율은 반응물 대비 촉매량이 5wt%까지 증가 후 감소하였으며, 반응온도의 경우 100℃까지 증가 후 감소하였다. 또한, 반응시간과 황산 수용액의 처리농도가 증가할수록 DSP의 선택율은 감소하였다. 반응물 대비 촉매량 5wt%, 반응온도 100℃, 황산 수용액의 처리농도가 담체 대비 10wt%, 반응시간 1시간 일 때, 페놀과 스티렌의 전화율은 모두 거의 100%이였으며, 동일조건에서 MSP, DSP 그리고 TSP의 선택율은 각각 16.7%, 66.1% 그리고 17.1%이었다.
더보기It is widely used due to the physical property in not only industrial but also the daily life. In order to manufacture this synthetic rubber and resin it is general that the additive are used with various kind. The antioxidant is used among the additive as the additive for enhancing the oxidative stability of the raw material. Among the antioxidant, phenolic antioxidant, such as styrenated phenols (SPs). Homogeneous catalyst is used in the currents SPs synthesis. However, liquid-catalyst generates by-product salt and apparatus corrosion. Therefore, the styrenated phenols from phenol and styrene were synthesized over environmentally friendly SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/TiO<sub>2</sub> catalyst. The SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/TiO<sub>2</sub> catalyst was prepared by impregnating TiO2 powder into an aqueous 1M-H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> solution. After SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/TiO<sub>2</sub> catalyst was dried for 12 hours at 110℃ and calcined for 2 hours at 600℃. The catalysts were characterized by BET surface area, SEM images, X-ray diffraction patterns, and FT-IR spectra. The BET surface area was increased as increasing amounts of sulfuric acid impregnated. SEM images were seen in a rough surface. X-ray diffraction patterns did not change. FT-IR absorption peak for S-O and S=O bonds on the catalyst appeared at 1048 cm<sup>-1</sup> and 1135 cm<sup>-1</sup>, respectively. The contents of SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> in the catalyst were varied in range of 0.5~20wt%. Catalytic activity was investigated by an alkylation of phenol with styrene in a batch liquid-phase reactor. DSP is decreased after the amount of catalyst increased to 5wt%. And the reaction temperature is decreased after increased to 100℃. DSP selectivity decreased. As the reaction time increases and the sulfuric acid loadings. Conversions of phenol and styrene showed almost 100% over the 10wt%-SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/ TiO<sub>2</sub> catalyst at reaction temperature of 100℃. At same reaction conditions, selectivity of MSP, DSP, and TSP were 16.7%, 66.1%, and 17.1%, respectively.
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