침전법에 의한 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체의 합성 = Synthesis of CaCO₃:Sn^(2+) Phosphor by the Precipitation Method
침전법을 이용하여 CaCO₃를 합성한 후, 활성제로서 Sn^(2+)를 도핑하여 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체를 합성하고 결정상과 형상 및 Sn^(2+) 첨가량에 따른 형광특성을 조사하였다. CaCl₂·2H₂O-(NH₄)₂CO₃수용액에 NH₄OH를 첨가하여 pH가 증가하면 입자의 응집이 관찰되지 않고 vaterite상이 장시간 안정하게 존재하였으며 pH 11에서는 1~3㎛의 순수한 구형 vaterite상이 얻어졌다. Vaterite인 구형 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체와 열처리한 구형의 calcite형 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체는 230 nm에서 최대로 여기되어 465 nm에서 최대 발광강도를 나타내었다. 합성된 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체는 결정상과 관계없이 SnCl₂·2H₂O의 첨가량이 2 mol%일 때 가장 강한 발광강도를 나타내었으며, 능면체의 calcite형 CaCO₃:Sn^(2+)형광체는 열처리하여 안정화된 구형의 calcite CaCO₃:Sn^(2+) 형광체와 구형의 vaterite형 CaCO₃:Sn^(2+) 형광체에 비해 높은 발광강도를 나타내었다.
더보기Vaterite type of CaCO₃ was synthesized by using the precipitation method(CaCl₂-(NH₄)₂CO₃ system) with addition of NH₄OH at different temperature, time, pH and concentration. As a result, pure vaterite having spherical shape(0.1~10 ㎛ in size) was formed at the condition of high pH(>11) and high concentration(>5 M). CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(spherical vaterite) were synthesized at CaCl₂-SnCl₂-(NH₄)₂CO₃-NH₄OH system. CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(spherical vaterite) were transformed to CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(spherical calcite) by heating at 550℃ for 10 min. The Particle sizes of CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(rhombohedral calcite) and CaCO₃:Sn^(2+) phosphors (spherical vaterite) were 10~15 ㎛ and 1~3 ㎛ respectively. The excitation spectrum of CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(spherical vaterite and spherical calcite) exhibited a maximum peak intensity at 230 nm with a narrow absorption band from 220 nm to 240 nm. At the excitation spectrum of 275nm, the emission spectrum of CaCO₃:Sn^(2+) phosphor (rhombohedral calcite) with SnCl₂of 2 mol% exhibited a maximum peak intensity at 465 nm of bright blue fluorescence. Also, the emission spectrum of CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(spherical vaterite, spherical calcite) exhibited a maximum peak intensity at 465 nm but exhibited weak peak intensity than CaCO₃:Sn^(2+) phosphors(rhombohedral calcite).
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