KCI등재
SCOPUS
호프 추출물의 원료 표준화를 위한 지표성분 Xanthohumol 분석법 유효성 검증 = HPLC Analytical Method Validation for Xanthohumol in Hop (Humulus lupulus) Extract for Its Standardization as a Functional Ingredient
저자
류가희 (뉴트리케어) ; 남민지 (뉴트리케어) ; 최재환 (뉴트리케어) ; 윤숭섭 ((주)뉴트리케어) ; 심지원 (한국식품산업협회 부설 한국식품과학연구원) ; 신재욱 (한국식품산업협회 부설 한국식품과학연구원) ; 정운희 ((주)케이홉스유통지원센터) ; 이경봉 ((주)케이홉스유통지원센터) ; 권동주 ((주)뉴트리케어)
발행기관
학술지명
한국식품영양과학회지(Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition)
권호사항
발행연도
2024
작성언어
Korean
주제어
등재정보
KCI등재,SCOPUS
자료형태
학술저널
발행기관 URL
수록면
157-163(7쪽)
제공처
본 연구는 호프 추출물을 건강기능식품 개별인정원료로 개발하기 위해 원료 표준화를 위한 지표성분으로 xanthohumol을 설정하고 이에 대한 HPLC 분석법 유효성 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 식품의약품안전처 건강기능식품 기능성 원료 인정을 위한 제출자료 작성 가이드와 ICH 가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. 지표성분 xanthohumol 분석을 위해 0.1% formic acid가 첨가된 water 및 95% acetonitrile을 이동상으로 사용하였고 컬럼은 Capcell pak C18을 사용하여 HPLC를 이용하여 분석하였다. 표준용액과 호프 추출물의 지표성분 xanthohumol의 피크 머무름시간은 일치하고 다른 물질의 간섭을 받지 않는 것을 확인했으며, UV/visible spectrum이 일치하므로 특이성을 확인하였다. Xanthohumol 검량선의 상관계수(R2)는 0.9999 이상으로 나타나 높은 직선성을 보여 분석에 적합한 것으로 확인되었다. 호프 추출물에 xanthohumol 표준용액을 5, 25, 50 μg/mL의 3개 수준으로 첨가하고 분석한 회수율은 96.76~102.93%로 나타나 높은 정확성이 있는 것을 확인할 수 있었다. 정밀성은 반복성과 재현성으로 확인했으며, 호프 추출물 125~500 mg 범위에서 시료량의 변화에 따른 반복성은 RSD 0.32~0.85%로 나타났고 실험자를 달리한 재현성 검증 결과 RSD는 0.18~ 0.70%로 확인되어 본 분석법은 정밀성이 있음을 확인하였다. 반응의 표준편차와 검량선의 기울기에 근거한 검출한계는 0.26 μg/mL였고 정량한계는 0.80 μg/mL로 호프 추출물의 xanthohumol 함량 분석을 위한 적합한 한계수준으로 확인되었다. 이상의 결과로 호프 추출물의 지표성분인 xanthohumol의 HPLC 분석법은 국내외 가이드라인에 적합한 시험법으로 검증되었다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 호프 추출물의 xanthohumol 함량을 분석한 결과 6.40±0.75 mg/g으로 분석되었다. 본 시험법은 호프 추출물의 건강기능식품 개별인정원료 개발을 위한 표준화의 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.
더보기This study was performed to establish a high-performance liquid chromatography (HPLC) analytical method for determining xanthohumol in hop (Humulus lupulus) extract for its standardization as a functional ingredient. The analytical method was validated based on the ‘Guideline on Preparing Dossiers for Functional Ingredient Recognition of Health Functional Food’ of the Ministry of Food and Drug Safety of Korea and the International Conference on Harmonization guidelines to determine its reliability and validity in terms of specificity, linearity, accuracy, precision, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The specificity was confirmed by the chromatogram obtained from the HPLC analysis method, as well as by the results of ultraviolet/visible spectra. The correlation coefficient (R2) was calculated to be close to 1, confirming that this was a suitable analysis with high linearity. Xanthohumol recovery ranged from 96.76 to 101.30% with relative standard deviation (RSD) values of less than 5%, and the repeatability and reproducibility of precision were confirmed to be 0.32∼0.85% and 0.18∼0.70% for the RSD, respectively, which implies that this method has high accuracy and precision. In addition, the LOD was 0.26 μg/mL, and the LOQ was 0.80 μg/mL, confirming that detection was valid at low concentrations. These results indicate that the proposed HPLC method for the detection of xanthohumol in hop extract is simple, reliable, and reproducible.
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