溶媒添加에 따른 Ethylene Disulfide Dibenzoic Acid와 희토류 금속 ion과의 錯物에 對한 分光學的 硏究(Ⅰ). = The Spectroscopic investigation of the Complexes of Rare Earth Metallic ions and Ethylene Disulfide Dibenzoic Acid in Various Solvents(Ⅰ).
Thiosalicylic acid를 출발물질로 하여 EDDA(Ethylene disulfide dibenzoic zcid) ligand를 합성하였다. 이 ligand는 IR Spectrum과 원소 분석에 의하여 확인하였고 몇가지 희토류 금속이온과 ligand사이에 생성된 착이온의 pH 및 시간에 대한 안정성과 용매첨가에 따른 Complex ion들의 분광학적 현상을 UV분광법으로 확인하였다.
전위차분석법에 의하여 합성된 ligand의 pKa값을 정하고 complex ion들의 금속-리간드간에 존재하는 공유결합성을 ligand의 pKa값과 착이온들의 oscillator strenght 사이에서 얻어진 관계식으로부터 검토하였으며 다음과 같은 결과를 얻었다.
1. 합성된 EDDA ligand의 원소분석결과 이론치에 일치하였으며 IR Spectrum data로부터 aromatic-S-aliphatic 특성 peak와 aromatic-COOH dimer peak를 얻었다.
2. 합성된 EDDA ligand는 4자리 schiff base ligand로 행동한다.
3. 생성된 착이온의 입체적 구조변화는 hypsochromic effect를 갖는 n-π charge transfer complex이다.
4. Lanthanides(Ⅲ)와 EDDA ligand사이에 생성된 complex ion들은 1:1 complex였다.
5. 착이온들의 최대흡광파장은 결합하고 있는 중심금속의 종류에 따라 달라진다.
6. 착이온들에게 몇가지 유기용매를 첨가한 결과 complex ion들의 최대 흡광파장은 bathochromic effect를 갖는다.
7. 착이온들의 P^H 안정성은 pH 6.0∼9.0이며 lanthanides(Ⅲ)와 합성된 ligand를 몇가지 유기용매와 반응시킨때의 시간의 안정성은 30분후이다.
8. Complex ion의 안정도 상수들은 pKa값과 첨가된 용매의 종류의 변화에 따라 달랐다.
9. 착화합물들의 osillator strenght(P_ML) values와 transitonal absorption band들은 P_obs/f_m×10^5 vs。f_M/f_M의 linear dinear diagram과 거의 일치하고 이는 금속-ligand 결합이 -COOH의 산소원자와 황원자들에 의하여 형성되었음을 보여주는 것이다.
Ethylene disulfide dibenzoic acid (EDDA) ligand is synthesized with starting matterial of thiosalicylic acid, this ligand is identified with IR spectrum and analytical data of carbon and hydrogen.
The stability of time and pH on the complex ions formed between some rare earth metallic ions and ligand synthesized, and spectrophotometrc phenomena of complex ions formed according to the addition of solvent have been investigated by UV.-Vis. spectrophotometry.
The pKa values of ligand synthesized have been obtained by the method of potentiotitrator, the covalent bonding property that is existed between metals and ligand of the complex ions has been discussed from the equations given between pKa values of ligand and oscillator strength of complex ions.
The results are as follows:
1) The analytical data of hydrogen and carbon of EDDA ligand synthesized correspond with experimental values, the characteristic peaks of aromatic-aliphatic groups and peaks of aromatic-COOH dimer are shown in I R. spectrophotometric data.
2) EDDA behaves as ligand of four site-schiff base.
3) Stereostructure of complex ions formed are n-π charge transfer complexes with hypsochromic effect.
4) Complex ions formed between lanthanides(Ⅲ) and EDDA ligand are 1 : 1 complexes.
5) The λ max. of complex ions are varied depending on the centered metals bonded.
6) The λ max. of complex ions added with various kinds of solvents have bathochromic effect.
7) The pH range of stability is 6.0∼9.0, and stability of time reacted with lanthanides(Ⅲ) and ligand synthesized under various kinds of solvents is 30 minutes.
8) The stability consants of complex ions are varied with the changes of pKa and kinds of solvents added.
9) The oscillator strength(P_ML) of transitional absorption bands of complexes almost corresponds with linnear diagram of P_0bs/f_M×10^6 vs. f_ML/f_M. and these results show that metal-ligand bonding are formed by oxygen atom in rhe carboxyl groups and sulfur atoms.
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