전고체전지용 Li0.33La0.56TiO3 고체전해질의 합성 및 전기화학적 특성에 관한 연구 = Synthesis and electrochemical properties of Li0.33La0.56TiO3 as solid electrolyte for all solid-state batteries
저자
발행사항
광주 : 전남대학교 대학원, 2014
학위논문사항
학위논문(석사)-- 전남대학교 대학원 : 신화학소재공학과 2014. 8
발행연도
2014
작성언어
한국어
주제어
DDC
620.11
발행국(도시)
광주
형태사항
77 p. ; 26 cm
일반주기명
지도교수: 이윤성
소장기관
본 연구에서는 대용량 리튬이차전지로의 개발의 필수적으로 요구되는 고안전성을 확보하기 위한 일환으로서 액체 전해질 대신 안전성이 우수한 고체전해질 Li0.33La0.56TiO3를 졸-겔법을 이용하여 합성하였고, 이에 대한 전기화학적 특성을 고찰하였다. 출발 물질로써 리튬초산염(LiCH3COO·2H2O), 란타늄초산염(La(CH3COO)3∙xH2O), 티타늄산화물(TiO2)을, 킬레이트제로써 아디프산(C6H10O4, adipic acid)을 증류수에 모두 녹여 졸을 형성한 후, 지속적인 가열을 통하여 겔을 생성한 후 건조 후 공기 분위기의 박스형 소성로에서 2단계에 걸쳐 소결시켰다. 600oC에서 10시간 동안 1차 소결을 수행한 후, 1000oC 이상의 온도에서 2차 소결 후 최종 물질을 합성하였다. 2차 소결시 온도 범위와 소결 시간을 변화시키면서 물질 합성의 최적화를 수행하였다. 최종 획득한 물질은 XRD 구조 분석을 통해 p4mmm의 공간그룹을 가지는 잘 발달된 정방정(tetragonal) 구조의 Li0.33La0.56TiO3가 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. 또한 1200oC 이상의 온도로 소결시키면 불순물이 생성된다는 것 역시 XRD 분석을 통해 확인하였다. SEM 분석을 통하여 합성된 시료는 구형의 나노 크기 입자들이 모여 사각 기둥 형태의 마이크로 크기 입자들을 형성한다는 것을 확인하였으며, 2차 소결 온도가 상승함에 따라 물질의 기공도는 감소하는 반면, 밀도는 증가함을 확인하였다.
고체전해질의 전기화학적 특성은 이온전도도를 통하여 확인할 수 있는데, 합성 시료를 pellet 형태로 제작하여 교류 임피던스를 측정하여 이온전도도를 계산하였다. 이온전도도를 측정하기 위하여 리튬(Li), 백금(Pt), 구리(Cu) 등 여러 종류의 금속 물질을 사용하여 pellet 표면을 코팅하였으며, 최종적으로 구리 증착을 통하여 pellet 표면을 코팅한 후 이온전도도를 측정하였을 때, Li0.33La0.56TiO3는 상온에서 1.08×10-5S/cm의 이온전도도를 나타내었다. 이는 기존에 보고되었던 이온전도도(2×10-5S/cm)에 미치지 못하는 결과인데, 일반적으로 원자의 배열이 불규칙적일 때 높은 이온전도도를 나타낸다고 보고하였으며, 입방정에서 이런 불규칙적인 구조가 나타난다. 입방정 구조는 소결 후 급속 냉각을 통하여 구조를 유지시킴으로써 얻을 수 있는데, 본 연구에서는 급속 냉각이 아닌 자연 냉각을 진행하여 균일한 입방정 구조가 잘 유지되지 못하고 입방정에서 정방정으로 전이되면서 나타나는 결과라 판단되며, 더불어 시료 표면에 존재하는 미량의 불순물들이 전도도를 측정시 이온의 움직임을 방해함으로써 발생한 결과라 판단된다.
The development of Lithium-Ion batteries with high capacity, high power and long cycle life is necessary, since the application of battery is gradually expanding horizon from IT to transportation and energy storage systems. Especially, the xEV batteries are designed specifically for hybrid electric vehicles or electric vehicles which require high safety.
In recent years, the research and development of solid state electrolytes intended for all-solid-state batteries have been attracting attention due to their high safety. However, the solid electrolytes suffer from disadvantages like low ionic conductivity. In this regard, there are many researches going on to improve the ionic conductivity of solid electrolytes.
In this study, we synthesized L0.33L0.56TiO3 solid electrolytes by sol-gel method and subsequently ionic conductivity measurements were made. L0.33L0.56TiO3 solid electrolytes were synthesized from stoichiometric amounts of LiCH3COO·2H2O, La(CH3COO)2·xH2O and TiO2, where in adipic acid was used as chelating agent. The starting materials were dissolved in distilled water and stirred well at 100oC until all the solvent gets evaporated. The dry powders obtained were sintered by two step calcination using a box furnace. At first, the sample was calcined at 600oC for 10 hrs under air atmosphere. The second calcination step involved the optimization of synthesis temperature above 1000oC. The XRD patterns of the synthesized L0.33L0.56TiO3 materials showed a Tetragonal structure having P4/mmm space group. Upon increasing the synthesis temperature above 1200oC resulted in the formation of impurity phases due to the decomposition of component materials. Furthermore, the SEM images indicated that the spherical nano sized particles agglomerated to form square-pillar-shaped micron sized particles and increase in calcination temperature affected the decrease in porosity and the increase in density of L0.33L0.56TiO3.
Ionic conductivity of the samples was measured using AC impedance spectroscopy. A pellet-type sample prepared during the final calcination was used for ionic conductivity measurement. The symmetrical electrodes on both the sides of the pellet were made by coating Copper using sputtering technique before measuring ionic conductivity. The maximum ionic conductivity of L0.33L0.56TiO3 obtained in this study is 1.08×10-5S/cm.
분석정보
서지정보 내보내기(Export)
닫기소장기관 정보
닫기권호소장정보
닫기오류접수
닫기오류 접수 확인
닫기음성서비스 신청
닫기음성서비스 신청 확인
닫기이용약관
닫기학술연구정보서비스 이용약관 (2017년 1월 1일 ~ 현재 적용)
학술연구정보서비스(이하 RISS)는 정보주체의 자유와 권리 보호를 위해 「개인정보 보호법」 및 관계 법령이 정한 바를 준수하여, 적법하게 개인정보를 처리하고 안전하게 관리하고 있습니다. 이에 「개인정보 보호법」 제30조에 따라 정보주체에게 개인정보 처리에 관한 절차 및 기준을 안내하고, 이와 관련한 고충을 신속하고 원활하게 처리할 수 있도록 하기 위하여 다음과 같이 개인정보 처리방침을 수립·공개합니다.
주요 개인정보 처리 표시(라벨링)
목 차
3년
또는 회원탈퇴시까지5년
(「전자상거래 등에서의 소비자보호에 관한3년
(「전자상거래 등에서의 소비자보호에 관한2년
이상(개인정보보호위원회 : 개인정보의 안전성 확보조치 기준)개인정보파일의 명칭 | 운영근거 / 처리목적 | 개인정보파일에 기록되는 개인정보의 항목 | 보유기간 | |
---|---|---|---|---|
학술연구정보서비스 이용자 가입정보 파일 | 한국교육학술정보원법 | 필수 | ID, 비밀번호, 성명, 생년월일, 신분(직업구분), 이메일, 소속분야, 웹진메일 수신동의 여부 | 3년 또는 탈퇴시 |
선택 | 소속기관명, 소속도서관명, 학과/부서명, 학번/직원번호, 휴대전화, 주소 |
구분 | 담당자 | 연락처 |
---|---|---|
KERIS 개인정보 보호책임자 | 정보보호본부 김태우 | - 이메일 : lsy@keris.or.kr - 전화번호 : 053-714-0439 - 팩스번호 : 053-714-0195 |
KERIS 개인정보 보호담당자 | 개인정보보호부 이상엽 | |
RISS 개인정보 보호책임자 | 대학학술본부 장금연 | - 이메일 : giltizen@keris.or.kr - 전화번호 : 053-714-0149 - 팩스번호 : 053-714-0194 |
RISS 개인정보 보호담당자 | 학술진흥부 길원진 |
자동로그아웃 안내
닫기인증오류 안내
닫기귀하께서는 휴면계정 전환 후 1년동안 회원정보 수집 및 이용에 대한
재동의를 하지 않으신 관계로 개인정보가 삭제되었습니다.
(참조 : RISS 이용약관 및 개인정보처리방침)
신규회원으로 가입하여 이용 부탁 드리며, 추가 문의는 고객센터로 연락 바랍니다.
- 기존 아이디 재사용 불가
휴면계정 안내
RISS는 [표준개인정보 보호지침]에 따라 2년을 주기로 개인정보 수집·이용에 관하여 (재)동의를 받고 있으며, (재)동의를 하지 않을 경우, 휴면계정으로 전환됩니다.
(※ 휴면계정은 원문이용 및 복사/대출 서비스를 이용할 수 없습니다.)
휴면계정으로 전환된 후 1년간 회원정보 수집·이용에 대한 재동의를 하지 않을 경우, RISS에서 자동탈퇴 및 개인정보가 삭제처리 됩니다.
고객센터 1599-3122
ARS번호+1번(회원가입 및 정보수정)