原子爐級 지르코늄 再活用을 爲한 熔融鹽 電解精練時 殘存酸素濃度에 따른 電着物의 酸化擧動
저자
발행사항
대전: 忠南大學校 에너지科學技術大學院, 2016
학위논문사항
학위논문(석사)-- 忠南大學校 에너지科學技術大學院: 에너지과학기술학과 신에너지공정 전공 2016. 2
발행연도
2016
작성언어
한국어
DDC
333.79 판사항(22)
발행국(도시)
대전
기타서명
Oxidation behavior and characteristics of Zr deposit by residual oxygen in molten salt electrorefining for nuclear grade Zirconium
형태사항
VI, 81 p.: 삽화; 26 cm.
일반주기명
충남대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
지도교수: 이종현, 이한수
참고문헌 : p. 74-78
소장기관
Zirconium(Zr) is mainly used for the nuclear power industry as structural materials because of outstanding mechanical properties and high corrosion resistance. Especially, Zr has low neutron absorption capability which is not substitutable by the other material. Conventionally Zr is recovered by the Kroll process. Even though the Kroll process has been applied to the production of Zirconium and Titanium metals, it uses toxic chlorine gas and has a number of serious disadvantages. In order to avoid environmental pollution and enhance economical competitiveness, a new alternative technology is necessary. Among the recent progresses, a molten salt electrochemical processes have a possibility to replace the conventional Kroll process. This technology is simple, energy efficient and environmentally friendly. One of the criteria of Zr to apply as a nuclear purpose is oxygen concentration which is limited less than 1400 ppm from ASTM B349. Controlling oxygen contamination using an inert atmosphere is also possible to obtain a high purity Zr during the process. But electrorefining is recovered as a powder and dendritic with a big specific surface. It is easy to oxide by remaining residual oxygen in the inert atmospheric system. Residual oxygen concentration in a glove box is very important parameter in Zr reduction system via electrochemical way in molten salt. The electrorefining process for obtaining pure Zr uses redox potential differences among Zr and impurities. The noble metals which have more positive redox potentials than Zr are removed as a metallic powder and the others which have more negative than Zr remain halide compounds in molten salts. But limitation of electrorefining process is contamination of fine noble metal particle and halide impurities. So we have studied the relationship of oxygen contamination of Zr was studied by different oxygen concentration of glove box and changing current density. Also, the main oxygen pick-up step was systematically monitored through oxygen analysis of the deposit at the every processing steps such as after harvesting from molten salt, before and after residual salt elimination steps via washing or vacuum distillation. And, in order to confirm the refining effects depending on the current density, it was analyzed for the concentration of impurities. Zr electrorefining experiment was carried out in the fluoride salt of LiF-KF-2.5wt.% ZrF4. The Zr4+/Zr2+ reduction peak observed at –0.85 V(vs.W). Zr4+/Zr and Zr2+/Zr reduction peak observed at –1.05 V(vs.W). Polarization behavior showed liner function, because the electrolyte has small overpotential by concentration polarization. In other words, the current-potential curves represent an almost ohmic solution resistance drop. Zr deposit was more easily oxidized by washing process than vacuum distillation process as a salt removal method. TGA and ONH analysis results show 0.3329 wt.% and 0.7988 wt.% of oxygen concentration in the Zr deposit recovered at 20~30 ppm oxygen environment with 30 mA/cm2 of applied current density after vacuum distillation. ICP analysis shows that pure Zr was recovered with 99.99% purity excluding oxygen. It was found that high-purity Zr could be recovered by electrorefining process from scrap for nuclear grade use.
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