라포나이트하에서 합성된 나노골드, 나노실버와 나노티타늄산화물의 흡착성질 및 응용성 연구
저자
발행사항
용인 : 단국대학교 대학원, 2016
학위논문사항
학위논문(석사)-- 단국대학교 대학원 : 화학과 무기화학전공 2016. 2
발행연도
2016
작성언어
한국어
DDC
547.07 판사항(22)
발행국(도시)
경기도
기타서명
Adsorption property and application of nanogold, nanosilver and nanotitanium oxide in laponite
형태사항
vi, 36장 : 삽화,표 ; 30cm.
일반주기명
단국대학교 학위논문은 저작권에 의해 보호받습니다
지도교수:김유혁
참고문헌 : p.
소장기관
Laponite하에서 AgNO3 수용액과 염산에 용해된 HAuCl4 용액은 NaBH4에 의해 환원 되어 안정한 나노입자를 생성하였다. 이렇게 생성된 나노입자는 UV-vis spectra에서 surface plasmonde band를 관찰함으로 확인하였다. 동결건조 방법을 통해 Ag-laponite, Au-laponite 나노복합체를 X-ray 회절특성을 분석한 결과 면심입방 (face centered cubic) 구조를 보이며 (111)반사를 이용하여 scherrer 식으로부터 입자크기는 계산되어졌으며 각각 9 ~ 31 nm 와 10 ~ 21 nm 얻을 수 있다. 나노 금속 생성 후 laponite의 기본 d001은 약 1.08값을 갖으며 이는 0.12nm의 층간거리에 해당됨으로 나노금속이 들어가기에는 너무 작은 것으로 판단된다. 저농도의 나노금속에서는 laponite는 면과면이 층을 이루어 정렬되며, 고농도의 나노금속에서는 동결 건조 시 laponite의 재배열 (restacking)을 방해하는 큰 크기의 나노입자 (nanoparticles, NPs) 로 인하여 lapointe는 박리(exfoliation)된 형태로 존재한다. laponite의 정렬된 판과 판의 restacking에 중요한 몰 비는 laponite의 음전하/AgNO3 또는 HAuCl4의 몰비가 1보다 작아야함을 알 수 있었다. XRD 결과를 바탕으로 살펴본 합성한 나노금속 복합체의 열적특성은 600 ~ 700 ℃에서 순수 laponite RD와 유사하게 나노 금속 복합체는 분해되어 enstatite polymorphs (MgSiO3, JCPDS 19-0768 (orthoenstatite), 11-0273 (protoenstatite))이 형성됨을 확인하였고 온도가 증가함에 따라 나노금속 복합체의 입자크기 또한 증가함을 확인하였다. 또한 동일한 실험방법으로 Ti(OR)4의 가수분해를 이용한 TiO2-laponite 복합체를 합성하였다. 저농도의 Titanium(Ⅳ) isopropoxide 에서 exfoliation이 확인되나, 앞서 합성한 Au-laponite, Ag-laponite 복합체와는 다른 박리(exfoliation) 농도가 있음을 알 수 있었다. 합성된 TiO2-laponite 복합체는 메틸렌블루 (Methylene blue, MB) 염료를 흡착한 후에 급격하게 흡광도가 감소한 후 주기적인 감소를 보이지 않는데 이는 염료를 빠르게 흡착하여 침전을 형성하는 것에 기인하는 걸로 생각되어 진다.
더보기AgNO3 and HAuCl4 in aqous solution in the presence of laponite were reduced by NaBH4 to produce stable nanoparticles (NPs). The presence of nanoparticles (NPs) were identified by the observation of surface plasmond band in UV-vis spectra for NPs, respectively. The NPs in laponite showed X-ray patterns characteristic of face centered cubic (fcc) structure, according to silver and gold. The sizes of the Ag-laponite, Au-laponite particles calculated from the (111) reflection using the Scherrer formula are 9~31 nm and 10~21 nm, respectively. Basal d001 spacings value of lapnite is about 1.08 nm, and corresponds to an interlayer distances of about 0.12nm. NPs are too large to be accommodated between the layers of the clay. In low content of silver ions, Na+ ions diffused into the water and would relocate between plate-like laponites to give stacked face to face in ordered tactoids. On the other hand in high content of silver ions laponites adsorbed Ag nanoparticles with large size would interfere restacking of laponite in ordered fashion during a freeze-drying. there is a critical mole ratio (negative charge of laponite to AgNO3, HAuCl4 =1) for restacking of laponite in ordered face to face. Pure laponite RD and the nanocomposite above 600 ~ 700 ℃ generate enstatite polymorphs (MgSiO3, JCPDS 19-0768 (orthoenstatite), 11-0273 (protoenstatite)) on the basis of XRD results. As the temperature increases, the particle size of NPs increases. TiO2-laponite was produced using the hydrolysis of Titanium (Ⅳ) isopropoxide in laponite. In low content of Titanium (Ⅳ) isopropoxide, exfoliation of laponite was occured. Photocatalytic properties for synthesized TiO2-laponite nanocomposites and TiO2 from titanium(Ⅳ) isopropoxide were investigated. Methylene blue(MB) was adsorbed immediately to above materials.
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